保健食品用原料西洋参团体标准 正文内容.docx

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1、保健食品用原料西洋参The Panacis Quinquefolii Radix forhealth food products本文件按照GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规 则的规定起草。本标准由中国营养保健食品协会归口。本标准起草单位：中国食品药品检定研究院中药民族药检定所、北京中医药大学、中国 中药协会中药质量与安全专业委员会、深圳市药品检验研究院、中国营养保健食品协会保健 食品研发专业委员会。本标准主要起草人：王莹、刘越、马双成、魏锋、王淑红、咎珂、王丹丹、康帅、聂黎 行、程显隆、汪祺、刘静、杨洋、左甜甜、杨建波、陈佳、王亚丹、荆文光、康荣、石佳、

2、 杨洋、关潇潼、谢耀轩、李君瑶、曾利娜、佟娜、万嘉茜、卢友峰、苏龙、邓少伟。本标准为首次发布。保健食品用原料西洋参1范围本标准适用于保健食品用原料西洋参。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。下列文件中所包含的部分条款通过相关标准 的引用而成为本标准的部分内容。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改版本）适用于本文件。GB/T 1.1-2020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则GB 2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB 2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB 16740食品安

3、全国家标准保健食品GB 2761食品安全国家标准食品中真菌毒素限量中华人民共和国药典一部中华人民共和国药典四部GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB 5009.11食品安全国家标准食品中总碑及无机碑的测定GB 5009.17食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定GB 5009.15食品安全国家标准食品中镉的测定3技术要求3.1 来源西洋参为五加科植物西洋参Panax quinquefolium L.的干燥根。均系栽培品，秋季采挖， 洗净，晒干或低温干燥。3. 2感官要求应符合表1的规定。表1感官要求项目要求检验方法色泽表面浅黄褐色或黄白色。断面浅黄白色，皮部可见黄棕色点状树脂

4、道，形成层环纹棕黄色在日光下观察颜色；如断面不易观察，可削平后观察滋味、气味气微而特异，味微苦、甘滋味可取少量直接口尝，或加热水浸泡 后尝浸出液；气味可直接嗅闻，或在折 断、破碎或搓揉时进行形态本品呈纺锤形、圆柱形或圆锥形，长312 cm,直 径0.82 cm。表面可见横向环纹和线形皮孔状突起， 并有细密浅纵皱纹和须根痕。主根中下部有一至数条 侧根，多已折断。有的上端有根茎（芦头），环节明 显，茎痕（芦碗）圆形或半圆形，具不定根（芋）或 已折断。体重，质坚实，不易折断，断面平坦，略显 粉性，木部略呈放射状纹理在日光下观察：长度、宽度及厚度测量时垃用亳米刻度尺：质地是指用手折断时的感官感觉3.

5、3理化指标应符合表2的规定。表2理化指标项目指标检验方法水分，13.0中华人民共和国药典2020年版四部0832第二法灰分，%5.0中华人民共和国药典2020年版四部2302方法浸出物（乙醇）,%30.0中华人民共和国药典2020年版四部 2201热浸法（70%乙醇为溶剂）铅(Pb) , (mgkg)5.0GB 5009.12总神(As) , (mgkg)1.0GB 5009.11总汞(Hg) , (mg/kg)0.3GB 5009.17镉(Cd) , (mg/kg)1.0GB 5009.15总六六六(a-BHC、-BHC. -BHC.6-BHC 之和)，(mg/kg)0.1按照中华人民共和国

6、药典2020年版一部西洋参药材标准项下“其他有机氯类农药总滴滴涕(PPlDDE、PPlDDD、op,-DDT. pp-DDT 之和),(mgkg)0.1残留量”方法测定五氯硝基苯，(mgkg)0.1六氯苯，(mgkg)0.1七氯(七氯、环氯七氯之和)，(mgkg)0.05艾氏剂，(mgkg)0.05氯丹(顺式氯丹、反式氯丹、氧化氯丹之和)，(mgkg)2.0附录B3.5真菌毒素限量真菌毒素限量应符合GB 2761中相应类属食品的规定和(或)有关规定。4其他保健食品所用原料为本品的炮制加工品，其炮制加工前的原料应符合本标准。炮制如为 净制、切制的，除另有规定外，相关项目应符合本标准。炮制如为其他

7、炮制工艺的，炮制加 工品应符合相应标准的规定。附录A（规范性附录）人参对照药材检验方法A. 1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三 级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。A. 2方法提要本品经甲醇超声提取后，采用薄层色谱法与相同前处理方法获得的人参对照药材溶液进 行比较，以对人参中特有成分进行检查。A.3仪器A. 3. 1分析天平：感量为0.01 mg和0.0001 goA. 3. 2玻璃回流装置。A. 3.3电热恒温水浴。A. 3.4鼓风干燥箱。A. 3. 5点样器：玻璃毛细管（直径为0.5 mm,长度为IOOmm）或

8、微量注射器。A. 3.6色谱展开缸：密闭玻璃槽（长度、宽度及高度可根据实际使用进行选择）。A. 3. 7玻璃喷雾瓶。A. 3.8紫外光灯：波长365 nmA. 4试剂和耗材A. 4.1甲醇。A. 4.2 水。A. 4. 3水饱和的正丁醇：在正丁醇中加入足量的水，混匀，静置分层后取正丁醉层。A. 4.4三氯甲烷。A. 4.5薄层层析硅胶板：以硅胶G为吸附剂，加以适量粘合剂，涂布于玻璃板上，涂层厚 度为0.20.3 mm的薄层层析板，可自行制备或使用市售符合规格的薄层层析硅胶板。使用 前置（105 5） C鼓风干燥箱中活化1.52小时，置干燥器中备用。A. 4. 6硫酸A. 4. 7乙醇A. 4.

9、8对照品人参对照药材（均购自中国食品药品检定研究院）或其他等同对照品，其信息见表AJo表A.1化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称人参对照药材Ginseng Radix et RhizomaA. 5薄层色谱条件点样量：2L,斑点宽68mm；展开剂：三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2） 5I（TC放置12小时的下层溶液；展开距离：68cm；显色剂：10%硫酸乙醇溶液。A. 6操作方法A. 6.1对照药材溶液的制备取人参对照药材1 g,加甲醇25 mL,加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水 20 mL使溶解，加水饱和的正丁醇（A.4.3）振摇提取2次，每次25 mL,合并正丁醇提取液， 用

10、水洗涤2次，每次IomL,分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇4mL使溶解，作为对照药 材溶液。A. 6. 2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约1g,照对照药材溶液的制备项下的方法，自“加甲醇25 mL” 起，制成供试品溶液。A. 6. 3供试品溶液的测定照薄层色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0511）试验，分别吸取供试品 溶液和对照药材溶液2 L点于同一硅胶G薄层板上（A.4.5）,展开缸内采用展开剂预饱和 1520分钟后，放入薄层板，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105下加热 5分钟，分别置日光和紫外灯（365 nm）下检视。A.7结果判别供试品溶液色谱中，不得显与对

11、照药材溶液完全相一致的斑点。附录B（规范性附录）标志性成分检验方法B. 1 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB6682规定的三 级水。实验中所用的溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。8. 2方法提要本品经水饱和的正丁醇加热回流提取后，采用反相高效液相色谱法测定，以外标法计算 其中人参皂音Rg人参皂昔Re和人参皂昔Rbi的总量。B.3仪器8. 3.1分析天平：感量为0.0Img和0.00Olgo8. 3.2高效液相色谱仪：配有紫外检测器。B. 3.3玻璃回流装置。C. 3.4电热恒温水浴。B.4试剂和耗材B. 4.1乙晴:色谱纯。B. 4.2 0.1%磷

12、酸溶液（vv）：取磷酸LOmL,加入水999mL,即得。B. 4.3 水。B. 4.4甲醇。B. 4.5水饱和的正丁醉：在正丁醇中加入足量的水，混匀，静置分层后取正丁醉层。B. 4. 6 50%甲醇溶液：用甲醇加适量水配制。B. 4.7 0.45 m微孔滤膜（有机相）。B. 4. 8对照品人参皂昔Rgr人参皂昔Re和人参皂音Rbl对照品购自中国食品药品检定研究院或其 他等同对照品，其英文名称、CAS号、分子式和相对分子量见表B.1。表Bl化学对照品（标准品）信息中文名称英文名称CAS号分子式相对分子量人参皂昔RgiGinsenoside Rgi22427-39-0C42H72O4801.01人

13、参皂营ReGinsenoside Re52286-59-6C4SH82O8947.15人参皂昔RbiGinsenoside Rbi41753-43-9C54H92O231109.308. 5色谱条件及系统适用性8.5. 1色谱条件色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：A相：乙月部B相：含0.1%磷酸水溶液（B42）,梯度洗脱，梯度程序见表 B.2；表B.2梯度条件时间minA相/%B相/%019812520806040609055451006040进样量：10L;波长：203 nm；流速：1 mL/min；柱温：40 oB. 5.2系统适用性理论板数按人参皂昔Rbl峰计算应不低于50

14、00oB- 6操作方法B. 6.1对照品溶液的制备取人参皂昔Rgi对照品、人参皂昔Re对照品、人参皂昔Rbl对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每1 mL各含人参皂昔Rg 0.1 mg、人参皂昔Re 0.4 mg、人参皂昔Rbi 1 mg的溶 液，即得。B. 6. 2供试品溶液的制备取供试品粉碎，取粉末约1g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇 （B.4.5） 50mL,称定重量，置水浴中加热回流提取1.5小时，放冷，再称定重量，用水饱 和正丁醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25 mL,置蒸发皿中，蒸干，残渣 加50%甲醇适量使溶解，转移至IOmL量瓶中，加50%甲醇（

15、B.4.6）至刻度，摇匀，经0.45 m滤膜（B.4.7）滤过，取续滤液，即得。B. 6. 3测定法照高效液相色谱法（中华人民共和国药典2020年版四部0512）试验，分别精密吸 取对照品溶液与样品溶液10 L,注入液相色谱仪，测定，以外标法计算样品中人参皂昔 Rgi、人参皂昔Re和人参皂昔Rbi的含量。B.7测定结果的计算B. 7.1计算公式西洋参中人参皂昔Rgi、人参皂音Re和人参皂昔Rbl的总量以质量分数计，数值以 表示，按公式（B.1）和（B.2）计算：W = CAiX4/ X I。 (B.1)ARiXmXlO?W = Wi (B.2)式中：心：供试品中各待测成分的质量分数（）;CRi：对照品溶液中各待测成分的浓度（mgmL）；At:供试品中各待测成分的峰面积；V：供试品溶液的稀释体积（mL）；i:对照品中各待测成分的峰面积；m：供试品的称样量（g）；W：供试品中人参皂昔Rgi、人参皂音Re和人参皂昔Rbl的总质量分数（）。B. 7. 2重复性每个试样取两个平行样进行测定，以算数平均值为测定结果，小数点后保留1位。在重 复条件下两次独立测定的结果绝对差值不得超过算数平均值的10%o