枸骨叶配方颗粒标准公示稿.docx

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1、枸骨叶配方颗粒GouguyePeifangke1.i来源本品为冬育科植物枸骨I1.exCornuta1.ind1.exPaxt.的干燥叶经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取枸骨叶饮片5800g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清音（干浸膏出膏率为8.6%-17.2%）,加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成IOOOg,即得。【性状】木品为灰黄色至黄棕色的颗粒；气微，味苦。【鉴别】取本品适量，研细，取0.3g,加水20m1.,微热使溶解，滤过,滤液加用乙酸乙酯振摇提取二次，每次20m1.,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液

2、。另取枸骨叶对照药材0.5g,加水50m1.,煮沸30分钟，滤过，滤液浓缩至约20m1.,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述二种溶液各51.,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（1：3：1：0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为IOOmm,内径为2.1mm,粒径为1.8m）；以乙脯

3、为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.30m1.；柱温为45C；检测波长210nm理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000。时间（分钟）流动相A（%）流动相B（%）0-3312978835128859121688849121625847512-152575参照物溶液的制备取枸骨叶对照药材1g,加入水25m1.,加热同流1小时，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取新绿原酸对照品、绿原酸对照品、隐绿原酸对照品、棚皮素-3-0-木糖（1-2）葡萄糖对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每Im1.含新绿原酸O.1.Omg、绿原酸0.2Om

4、g、隐绿原酸60g、榔皮素-3-0-木糖（I2）葡萄糖50g的溶液，作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备同【含量测定】项下。测定法精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1.b注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现7个特征峰,并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保留时间相对应，其中峰2峰4、峰6的保留时间应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与榔皮素30-木糖（I2）葡葡糖参照物相对应的峰为S峰，计算峰5、峰7与S峰的相对保留对照特征图谱峰2：新绿原酸峰3：绿原酸峰4：隐绿原酸峰6（S）：棚皮素-3-0-木糖（1-2）葡萄糖色谱柱：ZORBAXEc1.ipseP1.usC18RRHD,

5、2.1100mm,1.8m【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版四部通则0104）。【浸出物】取本品，研细，取约2g,精密称定，精密加入乙醇IOOm1.,照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，不得少于20.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）；以乙晴-0.2%甲酸（29：71）为流动相；流速为0.3m1.min;柱温为30C；电雾式检测器检测。理论板数按地榆皂昔I峰计算应不低于5000。对照

6、品溶液的制备取地榆皂音I对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI含S1.mg的溶液，即得。供试品溶液制备取本品适量，研细，取约03g,精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50m1.密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液25m1.,蒸干，残渣加70%甲醇溶解，转移至5m1.量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法精密吸取对照品溶液05k41.,供试品溶液231.,注入液相色谱仪，测定。以外表两点法对数方程计算，即得。木品每Ig含地榆皂昔I(C41H66O3)应为0.4mg4.0mg.【规格】【贮藏】每Ig配方颗粒相当于饮片5.8g密封。