HP5890气相色谱仪操作指南.ppt

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1、HP5890气相色谱仪,操作指南,一、准备及条件,1、工作环境：温度0-55，相对湿度5-95%，我们建议在人体适宜的，稳定的工作环境下使用仪器，这样可以发挥仪器最优的性能，并能使仪器的使用寿命最长。2、电源电压：交流120V+/-10%，最大功率2200VA。电源必须有良好的接地（非常重要）3、气源及气体纯度：氮气（N2）：99.99%-99.999%(钢 瓶)氢气（H2）：99.90%-99.99%(发生器）空气（干燥）（发生器）4、电脑要求：如果是用N2000或N3000工作站，电脑必须带有一个有效的窄行串口（有一些家用机省去了串口），也不能使用USB转串口否则定无法使用或信号不稳定。,

2、二、HP5890色谱仪结构,三、健盘说明,OVEN INIT INIT RATE FINAL FINAL TEMP TEMP TIME TEMP TIME 柱温 初始温度 初始时间 速率 终止温度 终止时间,STOP START 停止 开始,INJ A INJ B DET A DET B EQUIB 黄色键TEMP TEMP TEMP TEMP TIME 进样器 进样器 检测器 检测器 平衡时间A温度 B温度 A温度 B温度,SIG1 信号1SIG2 信号2RANGE2（）灵敏度ZERO 零点ATTN2（）衰减DET 检测器开关,PURGE VALVE 清洗，分流,1、显示参数只需按特定的仪器

3、功能健或按某些定义健，即可在显示器上显示相应的仪器当前值和设定值。例如：显示进样器温度按 显示当前进样器温度 显示例如：显示检测器温度 按 显示当前检测器温度 显示：进样温度和检测器温度的开/关转换：,（INJ A TEMP）,INJ A TEMP 100 100,（DET A TEMP）或（DEP B EMP）,DET A TEMP 100 100,（INJ A TEMP)或（INJ B TEMP）（ON）/（OFF）,（DET A TEMP)或（DET B TEMP）（ON）/（OFF）,2、输入参数：要输入一特定的仪器功能的参数时，首先按相应健以显示该功能，然后按相应的数字键（0-9）可

4、以任何时候输入一个新的参数，若输入数字健可用(ENTER)健来结束一次输入倒如：设置柱箱温度到200，当前温度100 显示 按 柱箱温度将从100升温到200并稳定。例如：设置进样温度到200，当前进样温度=OFF 显示 按 进样温度将从38 升温到200，并稳定。倒如：设置检测器温度到200，当前检测器温度=OFF 显示 按 温度将从38 升到200 并稳定,OVEN TEMP 100 100,(OVEN TEMP)(2)(0)(0)(ENTER),(INJ A TEMP）(2)(0)(0)(ENTER),INJ A TEMP 38 OFF,DET A TEMP 38 OFF,（DET A

5、TEMP）（2）（0）（0）（ENTER）,3、键盘使用的总结：（1）当按了一仪器功能健后，将显示该功能及当前的参数，连续监测的实际值：信号电平，温度，流量。只要按相应的键，就能显示输入新的参数。（2）当一新值输入时，显示一闪烁的*（星号），表示正在进行输入操作。（3）必须用（ENTER）键结束数字值输入的操作。也适用于指定一个检测器信号输出到某一输出通道上。通常闪烁的*必须由（ENTER）键来结束。当按了（ENTER）后，仪器检查输入的参数，以保证参数在该功能允许的范围内，或保证该参数与内部预定义的其它相关参数一致。（4）如果该参数被接受，*消失，表示新值已被存贮并执行。对于那些仪器不能监测

6、的功能，实际值将被*代替。,（5）如果参数超出了范围，或与其它参数不一致，仪器将显示相应的信息。这可立即输入另一值而不用再按功能健。只有输入了恰当的数值后，原数值才会被取代。（6）在按（ENTER）健前，（CLEAR）健用来取消输入操作。（7）如果在没有参数操作情况下按（CLEAR）键，将显示HP5890准备状态。（8）如果在参数输入状态下按运行控制健（START）,该输入将无效。（9）如果在参数输入状态下按一无效的功能键，它将被忽略。（10）在输入过程中，其它的仪器功能键无效。直到当前的输入结束，输入值存贮（ENTER）或被取消（CLEAR）后，才可能使用其它功能键。,四、毛细管柱的安装,A

7、、在分流/不分流毛细管进样器上安装毛细管柱：1、在柱上套一柱螺母和垫圈，柱在穿过螺母和垫圈时可能污染柱端，应切除顶端部分，切口应齐整，无毛口。,2、使穿过垫圈及柱螺母的柱露出约4-6mm(穿过的那端）。在柱与螺母底端齐平的位置处，作个标记（六角形那端）。打字改正液是很好的标记材料。3、将柱、垫圈、螺母垂直插 入进样器底部，同时保持标记 点与柱螺母底端齐平。用手拧 紧螺母，然后用扳手再拧1/4圈。,B、在FID检测器上安装毛细管柱：1、将铜制螺母和石墨垫圈装到套管/连接器上。2、将连接器尽可能深地插入检测器底部。3、保持这个位置用手拧紧螺母,用扳手再旋1/4圈。4、在毛细管上，只装有一个垫圈和一

8、个螺 母，根据柱外径的不同选用1mm或0.5mm内 径的垫圈。柱在穿过螺母和垫圈时会污染柱 端，按前说明切割柱端。5、轻轻地将柱尽可能深地插到检测器底部（约40mm)到底后，不再强行插入，随后将 垫圈和柱螺母拧上去。6、用手拧紧螺母，将柱撤出约1mm，然后 用扳手再拧1/4圈，并打开载气检漏，保证 无漏。,五、进样系统及流量设置,1、使用下列步骤设置初始柱头压 a,设置柱头压为0 b,根据需要增加总流量，控制分流出口流量为100ml/min。c,增加柱头压于需要值 d,逆时针旋转，打开总流量控制阀以产生流量，压力读数将增大。e,设置柱箱加热区温度到需要值，确认检测器为“开”且它的输出信号安排在

9、适当的通道上。,2、设置隔膜清洗流量 多余的载气将由隔膜清洗出口排除。载气类型对应流量 氮气（）1.53ml/min3、分流/不分流设置：按(PURGE)(A)或（B）（ON）分流 按(PURGE)(A)或（B）（OFF）不分流或分别表示：或进样口4、分流比的调节：调节总流量阀，以获得合适的分流比所需要的流量,5、毛细管进样衬管的安装（1）拿衬管时，避免污染其表面（尤其是内表面）（2）移开固定管螺母，固定隔膜的螺母不必从固定衬管的螺母上移去。（3）用镊子或类似工具移去原有衬管。（4）检查装入的新衬管：对于分流衬管，有混合腔和填料的一端在下方。（5）在衬管顶端约2-3mm处套上一个石墨或硅酮O型

10、圈。（6）用镊子从进样器的顶端将带有O型圈的衬管装入。（7）重新装上固定衬管螺母，用手拧紧使其不漏气，但不要过紧。,加热区域的操作范围,柱箱温度及其它三个加热区域的温度（检测器，进样器）都是通过下图显示的键来控制的。,1、加热区域的操作范围：温度控制的有效范围 键 有效控制设置范围 增量 功能（OVEN TEMP）室温至450 1 柱温控制（INIT TEMP）室温至450 1 柱温控制（INIT TIME)室温至650 0.01 柱温控制（RATE)室温至70 0.1/min 柱温控制(FINAL TEMP)室温至450 1 柱温控制(FINAL TIME)室温至650 0.01 柱温控制(

11、OVEN TEMP)室温至450 1 柱温控制(EQUIB TIME)室温至200 0.01 柱温控制(INJ A TEMP)室温至400 1 区域控制(INJ B TEMP)室温至400 1 区域控制(DET A TEMP)室温至400 1 区域控制(DET B TEMP)室温至400 1 区域控制(AUX TEMP)室温至400 1 区域控制,2、柱温的设置和显示：柱温在任何时候都控制在450 之内，增量为 1。柱箱控制键包括：为柱箱输入一个恒定的温度 用来输入柱温被修改时达到平衡 所需的时间 给出柱箱的最大值 柱温的显示：按（OVEN TEMP）显示当前的温度 OVEN TEMP 50

12、50 用下例健开启柱温：（OVEN TEMP）（ON）（ENTER）,也可通过输入新的设定值来开启柱温，新值将替代“OFF或原先的设定值。倒如：设置柱箱温度到200，当前温度100 显示 按（OVEN TEMP）（2）（0）（0）（ENTER）柱箱温度将从100升温到200并稳定 设置柱温最高温度为350 按(金色键）（OVEN MAX）（3）（5）（0）（ENTER）柱箱最大温度可以设到 350,OVEN TEMP 100 100,OVEN TEMP,3、程序升温的设置 从初始温度到结束温度（多梯度升温），柱温可以进行程序化控制，一次运行可使用最多为三阶的温度梯度。柱温程序键包括：,4、进样

13、器和检测器温度的设置 进样器和检测器的温度可以控制在室温到400 之间。进样器和检测器温度控制健包括：进样器和检测器温度的显示：按（INJ A TEMP）或（INJ B TEMP）显示当前的进样器温度：按（DET A TEMP）或（DET B TEMP）显示当前检测器的温度,INJ A TEMP 100 100,DET A TEMP 100 100,进样器或检测器切换的键序为：(INJ A TEMP)或(INJ B TEMP)(ON)/(OFF)(DET A TEMP)或(DET B TEMP)(ON)/(OFF)例如：设置进样温度到200，当前进样温度=OFF 显示 INJ A TEMP 3

14、8 OFF 按(INJ A TEMP)或(INJ B TEMP)(2)(0)(0)(ENTER)进样温度将从OFF升温到200，并稳定。倒如：设置检测器温度到200，当前检测器温度=OFF 显示 DET A TEMP 38 OFF 按(DET A TEMP)或(DET B TEMP)(2)(0)(0)(ENTER)检测器温度将从OFF变为200，并稳定在200,七、检测器系统的操作,1、FID的开/关：按（DET）(A)或(B)(ON)打开FID检测器按(DET)(A)或(B)(OFF)关闭FID检测器2、FID的点火：(1)、打开空气，氢气和载气开关阀。（若使用氮气做为毛细管补充气，需暂时关

15、闭补充气直至火焰点燃）(2)、按点火钮前要做下列操作：(DET)(A)或(B)(ON)(SIG1)或(SIG2)(A)或(B)(ENTER)(SIG1)或(SIG2)(3)、按点火钮。无论检测器打开或关闭，FID都可以点火。未点火时，FID 的信号显示将在0-0.3PA范围内，点火后，显示的信号增加到某一较大的稳定值（几十PA），表示检测器正常工作可打开补充气。也可以拿一冷的有光亮的平板（如镀铬板手），在收集器出口处试一下，持续出 现的结水表示已点着火了。,3、信号控制设定检测器信号输出：按(SIG1)(A)(ENTER)检测器A信号值在 信号 输出按（SIG2)(B)(ENTER）检测器B信

16、号值在 信号2 输出设置零点：按（ZERO）可以键盘上输入特定值，以调速工作站基线零点位置信号灵敏度设定：按（RANGE2（）可输入0-13档次灵敏度,八、开机关机步骤,1、开机：（1）打开氮气钢瓶，调节输出压力为0.5MPa,打开氢气，空气发生器。（2）打开总流量阀（TOTAL FLOW)控制分流出口（SPLIT VENT）（3）增加柱前压（COLUMN）到需要值。（4）开主机电源：120V（5）设置仪器的温度：柱温，进样器温度，检测器温度 程序升温设置：初始温度（INIT TEMP）（50）（ENTER）初始时间（INIT TIME）（2）（ENTER）升温速率（RATE）（5）（ENTE

17、R）终止温度（FINAL VALUE）（250）（ENTER）终止时间（FINAL TIME）（10）（ENTER）具体参数根据样品确定，按（START）起动，按（STOP）结束。,（6）等温度达到后，在FID上点火：A、打开空气（AIR），氢气（HYDROGEN）开关阀 B、按（SIGI）C、按下点火键（PRESS），或用打火机点火 D、点燃后，信号增大到一个稳定值 E、打开补充气（AUX GAS）2、关机：（1）先关氢气和空气开关及发生器。（2）将柱温降低至50 以下。（3）关主机电源。（4）最后关氮气钢瓶，工作站及电脑。,HP5890plus,一、EPC压力单位设定：按：(gold)(1)(ENTER)1=Psi 2=bar 3=kpa二、柱前压设定：设定进样口B压力为10psi 按：(gold)(INJ B PRES)(1)(0)(ENTER)为了确保正常运行，确保运载气源压力是至少有105千帕（15psi），比选定的柱头压力更大。1。使用下列步骤来设置初始柱头压力A、设定柱头压力为0,按（gold)(INJ A PRES)(0)(ENTER)B、根据需要增加总流量控制，在分流出口处测量100毫升/分钟C、增加柱头压力，以获得选定的压力。,