保健食品中功效标志性成分检测操作规范.docx

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1、ICS03.120.20CCSA00B34安徽省地方标准DB34/TXXXX-2023保健食品中功效/标志性成分检测操作规范OperationSpecificationfortheDetectionofEfficacyZSignificentIngredientsinHealthFood2023-XX-XX 发布2023-XX-XX实施安徽省市场监督管理局发布本文件按照GB/T1.12020标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则的规定起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由安徽省市场监督管理局提出并归口。本文件起草单位：安徽省食品药品

2、检验研究院（国家农副加工食品质量检验检测中心）、安徽省产品质量监督检验研究院、安徽国科检测科技有限公司等。本文件主要起草人：暂略保健食品中功效/标志性成分检测操作规范1范围本文件规定了保健食品中功效/标志性成分检测操作规范的的术语和定义、基本要求、过程要求和结果报告。本文件适用于为食品检验机构为获取保健食品中功效/标志性成分数据而开展的检验检测工作。2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文件,仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GBfT5009.1食品卫生检验方法理化部分总则

3、GB27404实验室质量控制规范食品理化检测GBZT27417合格评定化学分析方法确认和验证指南RBfT214检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求RBfT215检验检测机构资质认定能力评价食品检验机构要求保健食品理化及卫生指标检验与评价技术指导原则（2020年版）食品检验机构资质认定条件国家市场监管总局第15号令食品安全抽样检验管理办法食品安全监督抽检和风险监测工作规范食药监办食监三201470号3术语和定义3.1 保健食品声称或具有特定保健功能，或者以补充维生素、矿物质为目的的食品。即适应于特定人群食用，具有调节机体功能，不以治疗疾病为目的，并且对人体不产生任何急性、亚急性或慢性

4、危害的食品。3.2 保健食品的功效成分/标志性成分保健食品的功效成分与标志性成分是指在保健食品中进入人体后能够调节人体特定生理功能,并不对机体产生不良作用的活性物质。保健食品的功效成分与标志性成分应该与该产品保健功能相对应，并应含有其功效成分的最低有效含量，必要时应控制其有效成分的最高限量。保健食品主要原料含有单一有效成分的，称为功效成分。没有单一有效成分或虽然含有但目前难以检出的，用标志性成分代替功效成分。3.3检验项目为获取保健食品中功效/标志性成分数据而开展的一项或一组试验。4.1 承担保健食品功效成分检验的机构，其机构、人员、场所环境、仪器设备应符合RBZT214检验检测机构资质认定评

5、审准则、食品检验机构资质认定条件中相关规定。4.2 承担保健食品功效成分检验抽样任务的机构，还应符合食品安全抽样检验管理办法（总局15号令）中相关规定。5过程要求5.1 抽样5.1.1 实验室实施抽样前，应制定抽样计划和方法。抽样方法应明确需要控制的因素，以确保检测结果的有效性。5.1.2 抽样方案应包括：a）抽样地点；b）样品类型、功效类别、抽样量；c）抽样方法。5.1.3 抽样记录应作为检验记录的一部分予以保存，应包括以下内容：a）所用的抽样方法；b）抽样口期和时间；c）识别和描述样品的数据（如编号、数量、包装、完整性和名称）；d）抽样人；e）所用设备；f）环境和运输条件；g）需要时，可标

6、识抽样位置的图示或其他记录方式；h）对抽样方法和抽样计划的偏离。5.1.4 保健食品，抽样数量原则上需要抽取6个独立包装且总量230Og或300mL,可根据检验或复检的需求进行适当调整，对于微生物要求二级或三级采样方案的产品，抽样量不少于9个最小独立包装且总量260Og或60OmL5.1.5 抽样人员配置、抽样流程、封样、文件保存等抽样行为，应符合食品安全抽样检验管理办法（总局15号令）中的相关规定。5.2 委托检验保健食品开展功效/标志性成分检验时，其样品量应满足功效/标志性成分检验及复验的要求，样品应包装完好或均匀，并经委托方和检验机构双方的确认。5.3 样品管理5.3.1实验室应有运输、

7、接收、处置、存储、处理或归还样品的程序。在样品的处置、运输、保存、制备过程中应遵守样品明示的储存条件，应考虑到待检验样品是否会受到温度、湿度和光线的影响，应考虑到样品形态差异，采用适当的包装，避免样品变质、污染、丢失以及功效成分的降解。5.3.2样品在实验室期间应有唯一性标识,该标识应确保该样品在整个检验过程中不与其他样品混沼、唯一性标识确保检验记录与检验样品的唯一性，确保可追溯。5.4方法验证/确认实验室应按照样品明示标准开展检验活动。根据保健食品明示的产品标准中标志性成分或功效成分检测方法来源，开展检验方法的设计。5.4.1方法验证5.4.1.1当保健食品功效成分/标志性成分的检验方法是引

8、用国家相关标准或中国药典方法的，考虑方法建立时已进行方法学研究，但应参照GBZT5009.1食品卫生检验方法理化部分总则，精密度、准确度、线性范围，必要时考察检出限（或定量限）。5.4.1.2检测方法对国家相关标准方法的样品前处理、检测条件等内容进行修订的，重点对方法修订部分进行方法学研究，并参照GBfT5009.1食品卫生检验方法理化部分总则，考察方法的精密度、准确度、线性范围。5.4.2方法确认5. 4.2.1如样品明示标准为企业标准，应向客户或被抽样单位索取该标准，并确认该标准的真实性和有效性。6. 4.2.2如检验方法为非标准方法（如企业标准方法），需要开展方法确认，以确保方法满足功效

9、/标志性成分检验的要求。应参照GB/T5009.1食品卫生检验方法理化部分总则，考察改方法的选择性、测量范围、线性范围、正确度、重复性等。由于保健食品功效成分/标志性成分应有足够的含量，因此必要时考察检出限（或定量限）。7. 4.2.3选择性一般情况下，分析方法在没有重大干扰的情况下应具有一定的选择性。在有干扰的情况下，保证检验结果的准确性至关重要。实验室可使用以下两种方法检查干扰：a）分析一定数量的代表性（或性质相近）空白样品，检查在目标物出现的区域是否有干扰（信号、峰等）；b）在代表性（或性质相近）空白样品中添加一定浓度的有可能干扰分析物定性和/或定量的物质。8. 4.2.4测量范围保健食

10、品功效成分/标志性成分通常要求不低于一个浓度水平或浓度水平应处于一定范围。方法的测量范围应覆盖最低浓度水平、最高浓度水平和关注浓度水平。9. 4.2.5线性范围如方法的测量范围呈线性，应尽量满足：a）至少具有5个校准点（不包括空白），浓度范围应尽可能覆盖一个或多个数量级，现行方程的相关系数不低于0.99；b）校准点应尽可能均匀分布在关注浓度范围内并覆盖该浓度；c）浓度范围应覆盖关注浓度的50%-150%,如需做空白时，则应覆盖关注浓度的0%-150%5.4.2.6正确度正确度一般可通过回收试验进行评估。将已知浓度的分析物加入样品中，按照预定方法进行检测,测得的实际浓度减去原先未添加分析物时样品

11、的测定浓度。并除以所添加浓度的百分率。回收偏差范围见表1。表1方法回收率偏差范围浓度水平范围mgkg回收率范围/%10095-1051-10090-1105.4.2.7重复性a）仪器重复性是对校准曲线中标准溶液、加标溶液进样测定给定次数，然后计算平均值、标准偏差。如方法中有要求（如引用中国药典中液相色谱检验方法），应检测仪器重复性；b）方法重复性可通过准备不同浓度的样品或浓度与做方法率研究相近的样品，然后在较短的时间间隔内由同一个分析员进行分析测定，并计算平均值、标准偏差和相对标准偏差。不同含量测试结果的相对标准偏差期望值可参考下表2o表2待测物精密度期望值被测组分含量相对标准偏差/%1mg/

12、kg1110mg/kg7.5100mg/kg5.31000mg/kg3.81%2.710%2.0100%1.35.4.2.8保健品功效/标志性成分检验依据企业标准时，企业应提交该方法学的比对验证报告，不能提供的应开展3家实验室比对验证报告，其中一家必须是食品复检机构承担。5.5技术记录5.5.1技术记录应包含功效/标志性成分的检验活动的验证/确认数据和足够的信息，以能够识别影响检测结果和测量不确定度的因素，并确保在尽可能接近原条件的情况下重复该实验室活动。技术记录应包括每项活动的日期和责任人。5.5.2技术记录的修改应可以追溯。应保存原始的以及修改后的数据和文档。5.6测量不确定度5.6.1实

13、验室应根据需要建立和保持应用评定功效/标志性成分不确定度的程序。5.6.2当功效/标志性成分检验出现临界值或客户有需求时，应报告不确定度。5.6.3实验室应建立识别功效/标志性成分检验不确定度的贡献，评定不确定度时，应采用适当分析方法考虑所有显著贡献。5.6.4不确定度的评估应包括以下几点：a）化学分析方法的简要描述，包括用于计算结果的公式；b）用于评估不确定度的数学模型；c）对不确定度有贡献的分量d）对所选方法的每个不确定度分量进行分布计算评估；e）用于整合不确定度的公式；f）扩展不确定度的计算；g）结果报告的示例。5.7结果有效性5.7.1实验室应有监控结果有效性的程序。可参照GB/T27

14、417标准的相关规定。5.7.2检测应做平行样，如有数据异常应进行复验或分析原因。5.7.3应随同样品测试做空白试验：a）若空白值在控制限内可忽略不计；b）若空白值比较稳定，可进行次重复测定空白值，计算出空白值的平均值，在样品测定值中扣除；c）若空白值明显超过正常值，则表明测试过程有严重玷污，测定结果不可靠。5.7.4应随同样品做控制样品的测定，用统计方法对控制样品的测定样品进行评价。控制样品一般有以下两种：a）样品中加入已知量的标准物质，成为加标样品；b）选用与被测样品基质相同或相近的实物标准样。6复检按GB/T215规定，留存对检验结果不合格或存疑等情况时的备份样品。复检时按原检验报告规定的最新有效的检测方法开展。7结果报告7.1 检测报告应符合RB/T214标准的相关规定。7.2 当需要作出与规范或标准的符合性声明时，若样品功效成分明示值严于国家标准时，应按样品明示标准和质量要求判定。