常职院仪器分析测试技术教案.docx

《常职院仪器分析测试技术教案.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《常职院仪器分析测试技术教案.docx（228页珍藏版）》请在课桌文档上搜索。

1、气相色谱分析法模块之任务1:认识气相色谱实训室教学任务 熟悉气相色谱实训室，了解实训室的仪器设备、环境要求、基本布局和实训室管理规范。 通过对实训室的整理，教师引入“5S”管理理念，对实训室的物品进行整理，处理掉不必要的物品，将有用物品分门别类，按指定地点摆放，明确数量，进行有效标识。教学方法 引探法、讲练结合学时 每20人一个学习组，2人一台气相色谱仪，整个任务需2学时。教学设计进入并分别观察两个气相色谱实训室（一个凌乱、一个整洁）I学生从自己的观察点，描述两个实训室的状况，进行对比I学生根据自己的思路分组整理凌乱的实训室I学生在教师的指导下识别各种仪器、设备I检查整理情况，教师引出实训室的

2、“5S管理”I教师讲解“5S管理”的一些基本内容I学生完成凌乱的气相色谱实训室整理、整顿与清扫实训学生绘制实训室的基本框图教师讲解实训室适宜的环境条件学生讨论，比较不同实训室之间的区别教师引导学生认识实训室的管理规范，学生提出自己的观点布置作业及下次课程问题：如何操作气相色谱仪？课程引入（以20人为一个学习组，教师可带领学生分别进入两个气相色谱实训室，通过比对，引出实训室管理的“5S管理模式”） 指导教师带领学生进入并观察一个整洁的气相色谱实训室 指导教师带领学生进入并观察一个凌乱的气相色谱实训室 教师提问（教师事先准备一些问题，备用，如下所示：）割实训室的基本装备（含仪器设备、辅助设备等）S

3、实训室的水、电、气设施割实训室的通风设施S实训室的温度控制翔实验台S实训室的安全防护设施（如防火、防爆、避雷防护、防静电、电磁屏蔽、卫生急救箱等）气相色谱实训室环境的对比（学生结合自己的所见所闻，讨论总结） 学生认知两个实训室，并进行对比、环境评价个实训室工作环境优美、整洁、各种工具分类放置、标签齐全，没有无用的杂物与垃圾；知另一个实训室工作场所脏乱，例如地板粘着垃圾、油渍和碎屑等，零件与箱子乱摆放；需使用的工具、玻璃仪器等不知置于在何处。学生根据自己的思路分组整理凌乱的实训室让学生分组整理凌乱的气相色谱实训室，认为满意后，由其它组的学生进去，取出指定仪器与配件，并且对该组同学的整理做出综合评

4、价。在于同时思考下列问题： 如何评价实训室环境的优劣？ 如何对实训室进行有效、合理且高效的整理？学生在教师的指导下识别各种仪器、设备学生在整理实训室的同时，教师简单介绍实训室各仪器和设备的名称与用途。 气相色谱仪 高压钢瓶与减压阀 气体净化器 电源、灭火器、医疗急救箱等检查整理情况，教师引出实训室的“5S管理”(本过程教师可以“实例”(如凌乱的气相色谱实训室)来说明“5S管理”的必要性，同时引入节S管理”，并对其进行解释。)p什么是5S管理？p5S管理就是整理(SEIRD、整顿(SElTON)、清扫(SElS0)、清洁(SETKETSU)、素养(SHITSUKE)五个项目，因日语的罗马拼音均以

5、飞开头所以被简称为5S管理。p实训室或工厂不采用“5S管理”的后果：V工作场所脏乱，例如地板粘着垃圾、油渍和碎屑等，日久就形成污黑的一层，零件与箱子乱摆放。y新设备未加维护，经过数个月之后，变成了不良的机械。V需使用的工具、玻璃仪器等不知置于在何处。y学员或员工在作业中显得松散，规定的事项，也只有起初两三天遵守而已。教师讲解“5S管理”的一些基本内容(本过程教师积极引导学生对该“5S管理”不理解之处提问，可事先设计部分问题如“5S管理”各项具体涵义与作用“5S管理”在气相色谱实训室中的运用等，最后教师可在学生讨论的基础上作一个总结)P“5S管理”各项具体涵义与作用y整理(SEIRI)：今定义：

6、将工作场所任何东西区分为有必要的与不必要的；把必要的东西与不必要的东西明确地、严格地区分开来；不必要的东西要尽快处理掉。今目的：腾出空间，空间活用，防止误用、误送，塑造清爽的工作场所今注意点：要有决心，不必要的物品应断然地加以处置。今实施要领：(1)自己的工作场所(范围)全面检查,包括看得到和看不到的；(2)制定“要”和“不要”的判别基准；(3)将不要物品清除出工作场所；(4)对需要的物品调查使用频度，决定日常用量及放置位置(5)制订废弃物处理方法(6)每日自我检查y整顿(SErrON)：今定义：对整理之后留在现场的必要物品分门别类放置，排列整齐。明确数量，有效标识。今目的：工作场所一目了然，

7、整整齐齐的工作环境，消除找寻物品的时间，消除过多的积压物品。今实施要领：(1)前一步骤整理的工作要落实；(2)需要的物品明确放置场所；(3)摆放整齐、有条不紊；(4)地板划线定位；(5)场所、物品标示；(6)制订废弃物处理办法。今三要素：场所、方法、标识；今三定原则：定点、定容、定量。y清扫(SElSO)：今定义：将工作场所清扫干净。保持工作场所干净、亮丽。今目的：消除赃污，保持工作场所干净、明亮、稳定品质、减少工业伤害。今实施要领：(1)建立清扫责任区(室内、外)；(2)执行例行扫除，清理脏污；(3)调查污染源，予以杜绝或隔离；(4)建立清扫基准，作为规范；(5)开始一次实验实训场所的大清扫

8、，每个地方清洗干净。y清洁(SETKETSU)：今定义：将上面的3S实施的做法制度化、规范化。今目的：维持上面3S的成果今要点：制度化，定期检查。今实施要领：(1)落实前3S工作；(2)制订目视管理的基准；(3)制订5S实施办法；(4)制订考评、稽核方法；(5)制订奖惩制度，加强执行；(6)实训室主任经常带头巡查，带动全员重视5S活动。y素养(SHrrSUKE)：今定义：在以上4S活动之后，使其他成员一起遵守制度，养成良好习惯。今目的：培养主动积极向上的精神；营造团队精神；改选人性，提高道德品质(人心美化)。今素养是5S的重心。P“5S管理在气相色谱实训室中的运用y物品(包括药品、工具、玻璃仪

9、器、辅助设备、小零件如硅胶垫等)要分类存放或者根据所属使用者分别存放，保管。，整理后要做好标记(如旋转于不同区域、不同抽屉或柜子，重要仪器设备需上锁，均要贴上标签)，一目了然，方便寻找。y必须明确责任。除了安排值日时间外，要明确细分每个人的保管区域，缺东西、损坏物品需要即使记录、补足。每个区域放置一本记录本，记录相关问题、数据或新发现(注：标签、记录要随时跟上，否则时间一长必然忘记)。V要有奖惩制度。定期检查，不负责任罚打扫卫生，或者罚现金充作公费。V一定要按照规则做实验，不能图省事。y对于有危险的操作一定要作到心中有数并有强烈的自我保护意识。y实验实训时一定要注意观察，不能离人。y使用玻璃制

10、品一定要小心用力，不要用猛力，否则可导致手鲜血长流。V每一次错误后都要认真寻找原因，在没有找到原因前不要急于进行下一次试验，否则重复失败且无进步。y仪器到维修日了一定要叫专业人士，仔细检查。出现异常现象、声响、味道一定要好好观察，及时询问专业人士，切不可“自以为是”。V实验服一定要合身，最好袖口有收紧。否则两个大袖摆很容易挂到门把手或者把整盘玻璃仪器砸碎。y离开实训室的注意事项：今该放回冰箱的东西是否放回了，冰箱门是否关严了。今公用的东西是否还原了。今要清洗的仪器，瓶子是否泡上了。今仪器的电源是否关掉了。今试验台面是否清理了。今试验记录是否及时写了。今明天要做什么心里是否有个谱。今门窗是否关好

11、了。今千万记得离开的时候要把水电关上，否则，一早起来，可能实训室满地污水。学生完成凌乱的气相色谱实训室整理、整顿与清扫实训P整理实训：V 清除试验台上杂物（如废纸、空试剂瓶等）。V 整理气相色谱仪、电脑、色谱数据处理机、空气压缩机、高压钢瓶等设备。y分类整理（将实训室的物品分为药品如丙酮、乙醇试剂等，工具如扳手、螺丝刀等，玻璃仪器如微量注射器、试剂瓶、皂膜流量计等，辅助设备如万用表、点火枪等，小零件如硅胶垫、螺母等五大类）。V 整理水龙头、电源开关、气体管道等。y整理灭火器、药品急救箱等。V 整理清洁工具，如扫帚等。P整顿实训V 将气相色谱仪、电脑、色谱数据处理机等设备摆放整齐；y将实训室药品

12、、工具等五大类物品置放于实训室不同的区域，并做好标识工作；V 为气体管道做好标识工作，如氮气、氢气等；V 将灭火器、药品急救箱、清洁工具等置放于实训室不同位置，并做好标识工作。P清扫实训杷清扫整个实训室，包括地面、仪器设备、仪器台面等；如确立清洁责任区，含实训室内部地面、仪器设备等，实训室门、窗等，实验外走廊等。日建立清扫标准,作为规范。到制订整个学期实训室值日安排表，具体到每一个同学的责任区。学生绘制气相色谱实训室布局框图 学生完成色谱实训室整理、整顿与清扫实训后，绘制气相色谱实训室的布局框图（可先以铅笔绘制草图，下课后学生利用所学的AUIOCAD知识在电脑软件上制作，并将完成后的作品发送至

13、指导教师的电子邮箱中，然后指导教师作为平时考核的一部分）教师讲解实训室适宜的环境条件（本过程教师可将其与“化学分析实训室”的环境条件进行类比教学。） 问题：如何设置实训室适宜的环境条件？（教师可在本次课程教学前让学生分组查阅相关资料，如气相色谱实训室适宜的温度、湿度等条件。）化学分析实训室与气相色谱实训室环境条件的对比项目化学分析实训室气相色谱实训室温度常温，建议安装空调设备，无回风口常温，建议安装空调设备，无回风口湿度常湿60%供水多个水龙头，有化验盆（含水封）、有地漏可配制1-2个水龙头废液排放应配制专门废液桶或废液处理管道配制废液收集桶，集中处理供电设置单相插座若干，设置独立的配电盘、通

14、风柜开关；照明灯具不宜用金属制品，以防腐蚀设置单相插座若干，设置独立的配电盘、通风柜开关；一般需安装稳压电源。供气无特殊要求不无需用气需用氮气、氧气与空气等高压气体，需设置专门高压气源室工作台防振合成树脂台面，防振合成树脂台面，防振，工作台应离墙以便于检修仪器防火防爆配制灭火器配制灭火器，高压气源室应用防爆墙分隔避雷防护属于第三类防雷建筑物属于第三类防雷建筑物防静电设置良好接地设置良好接地电磁屏蔽无特殊要求不无需电磁屏蔽有精密电子仪器设备，需进行有效电磁屏蔽放射性辐射无特殊情况不产生放射性辐射使用ECD检测器时需注意放射性辐射通风设备配制通风柜，要求具有良好通风配制通风柜，要求具有良好通风学生

15、讨论，比较不同实训室之间的区别 学生讨论，并比较不同实训室间的区别（本过程教师可引导学生讨论不同实训室（如有机化学实训室、无机化学实训室等）间的区别。） 学生完成环境条件设置实训如学生根据气相色谱实训室的环境要求，设置相关条件（如空调的使用、废液的排放与处理、高压气源室的防火防爆、灭火器的使用、接地、通风柜的使用、水龙头与电源开关的正确使用等）教师引导学生认识实训室的管理规范，学生提出自己的观点（本过程教师可与学生一同解读“气相色谱实训室规范） 典型气相色谱实训室管理规范物化验员应做好化验室的清洁卫生工作，严禁无关人员进入化验室；蹴验用工具、仪器、量具、卡具应按类进行设置、摆放，且应分区和标识

16、，不应随意放置或丢失，同时不许挪作他用，以防损坏；到化验室的精密仪器要建档保管，做到防震、防尘、防腐蚀，并定时校验；到所有的化学药品都必须用规定的器具盛放，并注明品名、浓度、规格、型号，且应摆设在固定的地方，特别是易燃、易爆、有毒、娜蚀等危险品要专柜管理，严防丢失、误用或挪作他用等，以确保安全；型化验员配制化学药品或化验物品时，必须按照相应的操作程序进行规范操作，杜绝违规产生的意外事故；物化验室应随时保持有人在监视或测量，特别是在化验或检测物品过程中，更不应离开化验室，直至数据得出，结论制定为止；到化验员应对化验数据和结论负责，并如实、准确填写报告单；到对实验器皿要合理的存放，常用常洗，保持干

17、净、干燥；到工作期间必须按要求做好自身安全防护，防止出现安全事故。 学生讨论并复述实训室管理规范到学生在教师的指导下逐条学习气相色谱实训室的管理规范。 问题：气相色谱实训室有哪些安全隐患？（教师可在上次课结束前，将每个教学单元分成几个小组，每个小组重点了解一种或两种安全隐患，通过小组各成员能力合作，查阅相关资料了解其应急办法，并制作成电子文档（Word或powerpoint）o在进行本次课程教学时让各小组推荐一名同学上台讲解。教师可预先设计多种安全隐患，如水、火、气、电等。 学生讨论，总结到水，如水管破裂、管道渗水等到火，如实训室着火，衣物着火到气，如气体泄漏、氨气爆炸等如电，如走电失火、触电

18、等到玻璃仪器破碎割伤型化学试剂腐蚀到高温烫伤 教师引导学生处理气相色谱实训室各种紧急情况（此过程的教学建议教师让学生通过讨论的方式得出最佳解决方案，以加深其印象；也可采用课后查阅资料的方法让学生获取最佳解决方案，目的是通过亲自动手以更好地掌握相关应急措施；还可让与学生一同讲述发生在我们身边的事故，在讲述事故的过程中与学生一同学习相关紧急情况的应急处理办法）布置作业及下次课程问题： 布置作业如请课后查阅资料，谈谈“5S管理”在企业化验室或其它行业中的应用，更深入去了解“管理”的涵义及其要国民经济发展中的作用。物结合自己的实际，谈谈生活中的安全隐患及应对措施。 下次课程问题：到如何操作气相色谱仪？

19、（提示：学生可先预习并了解气相色谱仪的基本组成与基本操作方面的常识。）气相色谱分析法模块之任务2:气相色谱仪基本操作教学任务 阅读说明书，熟悉气相色谱仪的气路系统（含外气路），连接气相色谱仪的气路并能操作气源、气路调节阀及气相色谱仪各气体调节钮； 操作气相色谱仪与色谱工作站； 认识气相色谱仪的基本组成部件及其作用； 练习进样操作； 编写气相色谱仪的操作规程。教学方法 引探法、讲练结合、独立编写操作规程学时口每20人为一个教学单元，2人一台气相色谱仪，整个任务需8学时。教学设计介绍气相色谱仪的用途，演示气相色谱操作全过程1阅读仪器说明书，学生熟悉气路系统I教师用动画展示气相色谱分析过程I教师示范

20、气路管道的连接与检漏操作I学习练习气路管道的连接与检漏操作I教师示范高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作I学生练习高压气体钢瓶、减压阀等各种气体调节阀的使用操作I教师讲解测定载气流量的测定方法学生测定载气流量教师示范并讲解仪器开、关机操作，设置柱温、检测器温度及气化室温度等参数I学生练习仪器开、关机操作，设置柱温、检测器温度及气化室温度等参数1教师示范进样操作、色谱工作站使用操作I学生练习进样操作、色谱工作站使用操作总结气相色谱仪的分析流程和组成部件的作用并行学习：GC7890F型气相色谱仪的基本操作I学生编写仪器操作规程I课外思考与作业I下次课程问题：如何测定丁醇异构体混合物中各组

21、分的质量分数？课程引入（以20人为一个学习组，教师可先简单介绍“气相色谱仪”的用途，然后演示用气相色谱法测定“市售白酒品质”的全过程） 气相色谱仪的用途 演示测定“市售白酒品质”的全过程 问题：气相色谱仪的操作过程如何分解？（教师事先准备一些问题，备用，如下所示：）却气路的安装与检漏如气体的打开与设置（高压高瓶、减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀的使用）而载气流量的测定用气相色谱仪开机、关机和各温度参数的设置和进样操作 阅读仪器说明书，学生熟悉气路系统 气相色谱仪的分析流程展示（教师以动画的方式）气路系统的基本操作（本过程教师可采用“现场演示与图片”结合的方式来引导学生操作使用GC9790J型气相

22、色谱仪的气路系统和外气路系统，同时要求教师在学生完成操作训练的过程中同时简单介绍气相色谱仪气路系统各组成部件的作用。）P气路的安装与检漏训练，钢瓶与减压阀的连接。y减压阀与气体管道的连接。y气体管道与净化器的连接。y净化器与GC9790J型气相色谱仪的连接。，检漏操作：用毛笔将皂液涂于各接头处，看是否有气泡溢出。若有，则表示漏气；若无,则表示不漏气。P气体的打开与设置训练：y逆时针打开载气（N2）钢瓶总阀，顺时针调节减压阀“t形杆”至压力表显示输出压力为0.4MPaoy按逆时针方向打开净化器开关。y调节载气柱前压1稳压阀对应圈数为3.0圈（想想为什么不是柱前压2）,对应载气流量约为30mLmi

23、oP载气流量的测定训练：（教师可以“实物”和具体操作介绍这几种载气的流量测定方法）y了解载气流量测定的几种基本方法：今转子流量计今刻度稳压阀今电子流量计今皂膜流量计y认识皂膜流量计：y用皂膜流量计测量稳流阀不同圈数下载气的准确流量，并绘制稳流阀圈数载气流量曲线。气相色谱仪的基本操作（本过程教师可采用“现场演示”与“图片”结合的方式来引导学生操作使用GC979OJ型气相色谱仪,同时要求教师在学生完成操作训练的过程中同时简单介绍气相色谱仪各组成部分的作用。）P气相色谱仪开机、关机V 打开或关闭GC9790J型气相色谱仪的电源开关与加热开关：V 注意：要求必须打开载气并使其通入色谱柱后才能打开仪器电

24、源开关与加热开关，同理，必须关闭仪器电源开关与加热开关之后才能关载气钢瓶与减压阀。P仪器各温度参数的设置训练V 设置柱箱温度60；V设置检测器温度120；y设置汽化室温度140。P进样操作训练y进样操作步骤：今用丙酮、乙醇等溶剂清洗微量注射器15次以上。今用待测溶液清洗微量注射器15次以上。今气泡的排除。今准确吸取待测溶液。今进样。V进样技术今进样时要求操作稳当、连贯、迅速。今进针位置及速度、针尖停留和拔出速度都会影响进样的重现性。今一般进样相对误差为25%。V用10叽微量注射器在气相色谱仪（GC9790J,浙江温岭福立）上练习进样操作，清洗溶剂是乙醇，样品是丙酮，进样量0.5MLoP色谱工作

25、站的操作训练y打开FL9500色谱工作站y设置分析方法V采样y停止采样y记录测试数据y关闭FL9500色谱工作站气相色谱仪分析流程（本过程教师积极“引导”学生对该“仪器基本操作过程不理解之处提问，可事先设计部分问题如气相色谱仪的基本组成及各部分的作用气相色谱分析流程等，最后教师可在学生讨论的基础上作一个总结）P问题：气相色谱仪的基本组成？P学生一边回答，边在仪器指出具体方位P教师总结气相色谱仪的基本组成V气路系统。气相色谱仪中的气路是一个载气连续运行的密闭管路系统，其作用是提供连续运行且具有稳定流速与流量的载气与其它辅助气体。主要由钢瓶、减压阀、净化器、稳压阀、稳流阀等部件组成。V进样系统。其

26、作用是将样品定量引入色谱系统，并使样品有效地气化，然后用载气将样品快速“扫入”色谱柱。主要包括进样器和气化室。V分离系统。主要由柱箱和色谱柱组成，其中色谱柱是核心，主要作用是将多组分样品分离为单一组分的样品。y检测系统。其作用是将经色谱柱分离后顺序流出的化学组分的信息转变为便于记录的电信号，然后对被分离物质的组成和含量进行鉴定和测量，是色谱仪的“眼睛”。主要有FID检测器与TCD检测器。数据处理系统。最基本的功能是将检测器输出的模拟信号随时间的变化曲线，即将色谱图绘制出来。目前使用较多的是色谱数据处理机与色谱工作站。如温度控制系统。在气相色谱测定中，温度的控制（主要对色谱柱、气化室与检测器三处

27、的温度进行控制）是重要的指标，它直接影响柱的分离效能、检测器的灵敏度和稳定性。 问题：气相色谱仪的分析流程？ 学生讨论、教师总结M或比等载气（用来载送试样而不与待测组分作用的惰性气体）由高压载气钢瓶供给，经减压阀减压后进入净化器，以除去载气中杂质和水分，再由稳压阀和针形阀分别控制载气压力（由压力表指示）和流量（由流量计指示），然后通过气化室进入色谱柱。都待载气流量，气化室、色谱柱、检测器的温度以及记录仪的基线稳定后，试样可由进样器进入汽化室，则液体试样立即汽化为气体并被载气带入色谱柱。都由于色谱柱中的固定相对试样中不同组分的吸附能力或溶解能力是不同的，因此有的组分流出色谱柱的速度较快，有的组分

28、流出色谱柱的速度较慢，从而使试样中各种组分彼此分离而先后流出色谱柱，然后进入检测器。如检测器将混合气体中组分的浓度（mg/mL）或质量流量（gs）转变成可测量的电信号，并经放大器放大后，通过记录仪即可得到其色谱图。并行学习：GC7890F型气相色谱仪的操作训练（教师将学生引入另一个气相色谱实验室，里面有几台GC7890F型气相色谱仪） 问题：你能操作使用其它型号的气相色谱仪（如GC7890F）吗？ 给学生仪器使用说明书，学生自学说明书，对不理解的问题可提问，教师当场解答。 学生独立完成仪器的操作训练 学生编写仪器（GC7890F）操作规程（可作为课后作业）布置作业 基本操作训练不熟练的同学，可

29、利用“实验室开放”的机会重复练习。 了解本实验室其它型号的气相色谱仪，如GC900A（上海科创色谱仪器有限公司生产），利用“实验室开放”的机会独立完成其基本操作的训练。 查阅资料，了解目前常州武进地区最常用的气相色谱仪的型号，认识该仪器并编写相关操作规程。下次课程问题： 丁醇异构体混合物中含有性质非常接近的叔丁醇、仲丁醇、异丁醇与正丁醇等4种化合物。你能测定该混合物中各组分的质量分数吗？（提示：可采用气相色谱法进行测定）气相色谱分析法模块之任务3:氢火焰离子化检测器的使用与归一化法定量教学任务 使用气相色谱仪氢火焰离子化检测器(FID),分析丁醇异构体混合物 标准对照法定性 归一化法定量教学方

30、法 引探法、讲练结合学时 每20人为一个学习组，2人一台气相色谱仪，整个任务需10学时。教学设计任务：丁醇异构体混合物的测定？I学生讨论，教师引导确定分析方法和操作步骤1教师示范并讲解用气相色谱法定性定量分析丁静异构体混合物的全过程学生完成丁静异构体混合物定性定量操作训练I学生讨论，教师引导评价测定数据教师引导并共同解决分析过程中的常见问题I教师讲解FID检测器结构、工作原理、性能特征、应用范围、FlD检测条件的选择方法并行学习：如何对苯系物进行定性定量分析？1作业与思考题卜.次课程问题：如何测定丙酮中的微量水分?课程引入 任务：丁醇异构体混合物的测定方法？（上次课结束后即布置并安排学生在课后

31、查阅资料）丁醇共有4种异构体化合物，即叔丁醇、仲丁静、异丁醇与正丁醇，请大家思考一下，我们有没有学习过什么方法，可以用来测量性质非常接近的4种同分异构体？分析测定的难度主要在什么地方？ 学生根据所查资料提出解决方案并进行现场讨论以决定各解决方案的优劣。（教师可在上次课结束前，将每个教学单元分成几个小组，每个小组重点负责一种解决方案，通过小组各成员能力合作，查阅相关资料准备相关检测方案，并制作成电子文档（WOrd或powerpoint）,在进行本次课程教学时让各小组推荐一名同学上台讲解。本项目的检测难度主要是样品化学性质太接近，分离难，采用化学分析方法一般难以完成任务。可适当采用一些物理方法，如

32、蒸储法，但分离效果不好；萃取分离法，难找到合适萃取齐J;分光光度法，几种丁醇在紫外波段无明显吸收） 最后教师引出本次课程的教学内容：“采用气相色谱法以氢火焰离子化检测器可以快速准确的测定丁醇异构体混合物中4种同分异构体的含量”教师演示测定全过程（本过程教师可以“图片”的形式展示测定过程，也可以“教学录像演示测定过程，也可以“教师现场演示的方式进行教学，目的是让学生掌握整个测定过程） 打开载气（反）钢瓶总阀，调节输出压力为0.4MPa。口打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.IMPa,控制载气流量为约30mLmio 打开气相色谱仪电源开关。 设置柱温为95、气化温度为140和检测温度为1

33、20。 待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，打开空气钢瓶，调节输出压力为0.4MPa;打开氢气钢瓶，调节输出压力为0.2MPao 打开空气净化气开关，调节空气合适柱前压，如0.02MPa,控制其流量为约200Lmino 打开氢气净化气开关，调节氢气合适柱前压，如0.2MPa,控制其流量为约60mLInin。 用点火枪点燃氢火焰。 点着氢火焰后，缓缓将氢气压力降至0.IUPa,控制其流量为约30mLmino 让气相色谱仪走基线，待基线稳定。 取一个干燥洁净的称量瓶，吸取3mL水，分别加入IOOUL叔丁醇、仲丁醇、异丁醉与正丁醇（GC级），称其准确重量，记为抽、蛇、隈、妹。摇匀备用，此为

34、每位同学所配制丁醇测试标样。 另取一个干燥洁净的称量瓶，加入约3mL丁静试样（教师课前准备），备用。 取两支IOUL微量注射器，以溶剂（如无水乙醇）清洗完毕后，备用。 打开色谱工作站（FL9500）,观察基线是否稳定。 基线稳定后，将其中一支微量注射器用丁醇测试标样润洗后，准确吸取IUL该标样按规范进样，启动色谱工作站，绘制色谱图，完毕后停止数据采集。 按相同方法再测2次丁静测试标样与3次丁醇试样，记录各主要色谱峰的峰面积。 在相同色谱操作条件下分别以叔丁醇、仲丁醇、异丁醇与正丁醇（GC级）标样进样分析，以各标样出峰时间（即保留时间）确定丁醇测试标样与丁醇试样中各色谱峰所代表的组分名称。 实训

35、完毕后先关闭氢气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上氨气稳压阀。 关闭空气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上空气稳压阀。 设置气化室温度、柱温在室温以上约IO0C,检测室温度120。 待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关。 关闭载气钢瓶和减压阀，关闭载气净化器开关。 对丁醇测试标样所绘制色谱图，按公式=&=巴、（以正丁静为基准物质）计算各丁Am、醇异构体混合物的相对校正因子工O 对丁醇试样所绘制色谱图，按公式fAfAW=_；-co100%=.!100%，4f2A2ATZ,计算丁醇试样中各同分异构体的百分含量（%）,并计算其平均值与相对平均偏差（%）。学生完成丁醇异构体混合物定性定量操作训

36、练（教师应根据实训室的具体情况让学生合理安排时间，完成各项实验操作。如让学生先清洗并烘干称量瓶后开机，练习FID检测器的一些操作；在仪器走基线的时候去配制标样；根据仪器实际台套数，可允许部分学生先做试样，部分学生配制标样等） 要求每位学生独立完成，独立处理数据，合理安排时间，实训过程中注意安全，节约样品、合理处理废液等。学生讨论，教师引导评价测定数据（教师应根据学生完成的实际情况，引导学生对测定结果的定性、定量数据进行综合评价，对色4ViM9(b 二，谱图相关术语进行讲解） 色谱流出曲线却基线。当没有组分进入检测器时，色谱流出曲线是一条只反映仪器噪声随时间变化的曲线，称为基线。当操作条件变化不

37、大时，常可得到如同一条直线的稳定基线。如基线噪声。基线中由于各种因素引起的基线起伏（如图中a、b、c所示）称为基线噪声。物基线漂移。基线随时间定向的缓慢变化（如图中d所示），称之为基线漂移。 色谱峰如当有组分进入检测器时，色谱流出曲线就会偏离基线，此时绘出的曲线，称为色谱峰。描述色谱峰的基本参数有峰高、峰面积、峰拐点、峰宽与半峰宽等。却a、d前伸峰（前沿平缓后部陡起的不对称色谱峰）b、c一拖尾峰（前沿陡起后部平缓的不对称色谱峰）到e一分叉峰（两种组分没有完全分开而重叠在一起的色谱峰）犯f一，馒头，峰（峰形比较宽大的色谱峰） 定量参数丑h一峰高（指峰顶到基线的距离，如图中AB）A一峰面积（指每个

38、组分的流出曲线与基线间所包围的面积）的E、F一峰拐点（在组分流出曲线上二阶导数等于零的点，称为峰拐点，如图中的E点与F点）w一峰宽（指色谱峰两侧拐点处所作的切线与峰底相交两点之间的距离，如图中IJ）独WLL半峰宽（在峰高一半处的峰宽，如图中GH）犯保留值是用来描述各组分色谱峰在色谱图中的位置,是气相色谱定性的参数。 定性参数一一保留值Oo一3,死时间，从进样开始到惰性组分从柱中流出，呈现浓度极大值时所需要的时间。犯OB、OC.OD-tR,保留时间，从进样到色谱柱后出现待测组分信号极大值所需要的时间。到0B、0C、0DG，调整保留时间，扣除死时间后的保留时间，-（wo到相对保留值：一定的实脸条件

39、下组分i与另一标准组分S的调整保留时间之比:心4%=认=总大仅与柱温及固定相性质有关，与其它操作条件如柱长、柱内填充情况及载气流速等无关。教师引导并共同解决分析过程中的常见问题（本过程教师积极“引导”学生对该测定过程不理解之处提问，可事先设计部分问题如定性问题定量问题常见参数的设置等，最后教师可在学生讨论的基础上作一个总结）P定性分析：丁醇试样中各同分异构体的定性问题：一般可采用标准物质进行保留时间的对照来定性。j7I 玄；1 女 I C) !，定性原则：在一定固定相和一定操作条件下，每种物质都有各自确定的保留值或确定的色谱数据，并且不受其它组分的影响。也就是说，保留值具有特征性。在同一色谱条

40、件下，不同物质也可能具有相似或相同的保留值，因此保留值并非是专属的。y保留值定性：在气相色谱分析中利用保留值定性是最基本的定性方法，其基本依据是：两个相同的物质在相同的色谱条件下应该具有相同的保留值。图利用已知标准物质直接对照定性V双柱法定性：单支色谱柱依据保留值进行的推测只能是初步的；若要得到更准确可靠的结论，可再用另一根极性完全不同的色谱柱，做同样的对照比较。如果结论同上，那么最终的定性结果便比较可靠。y色谱操作条件不稳定时的定性：今相对保留值定性：相对保留值只受柱温和固定相性质的影响，而柱长、固定相的填充情况和载气的流速均不影响相对保留值的大小。今用已知标准物增加峰高法定性：在得到未知样

41、品的色谱图后，在未知样品中加入一定量的已知标准物质，然后在同样的色谱条件下，作已知标准物质的未知样品的色谱图。对比这两张色谱图，哪个峰增高了，则说明该峰就是加入的已知纯物质的色谱峰。P参数的设置:项目丁醇异构体混合物的测定载气种类Nz、Ar载气流量约30mLmin空气300mLminH2作燃气，约30mlmin检测器氢火焰离子化检测器(flameionizationdetector,FID)检测灵敏度设置Range：1/10/100/1000(灵敏度S依次降10倍)P定量分析y定量理论依据：在色谱分析中，在某些条件限定下，色谱峰的峰高或峰面积（检测器的响应值）与所测组分的数量（或浓度）成正比。

42、y色谱定量分析的基本公式为：吗=A或q=fihjy定量校正因子的测定今绝对校正因子：表示单位峰面积或单位峰高所代表的物质的质量，fi=mAi今绝对校正因子的测定方面要准确知道进入检测器的组分的量血，另方面要准确测量出峰面积或峰高，并要求严格控制色谱操作条件，这在实际工作中是有定的困难的。今相对校正因子是指组分i与另一标准物S的绝对校正因子之比，用力表示今测定方法：准确称取色谱纯（或已知准确含量）的被测组分和基准物质，配制成已知准确浓度的样品，在已定的色谱实验条件下，取一定体积的样品进样，准确测量所得组分和基准物质的色谱峰峰面积，根据计算公式就可以计算出该组分的相对校正因子。今相对响应值或相对响

43、应因子S=Mfi今力、S只与试样、标准物质以及检测器类型有关，而与操作条件和柱温、载气流速、固定液性质等无关，是一个能通用的参数。P本项目的测定采用“归一化法”进行定量。项目丁静异构体混合物的测定定量方法归一化法要求1、样品中各组分均出峰，完全分离，且均有响应；2、进样量无须准确。相对校正因子须用标准物质测量相对校正因子，否则无法准确测量计算公式Wj=：A-OO100%Z4方法特点优点：简便、精确，进样量的多少与测定结果无关，操作条件（如流速，柱温）的变化对定量结果的影响较小。缺点：校正因子的测定较为麻烦。P其它注意事项：本项目的测定使用危险的也作燃气，在操作时一定要注意通风、出的排出、氢火焰

44、离子化检测器结构与检测原理F险舄严格禁止学生在实验室吸烟、高温操作注意烫伤等。（教师可用一些安全上的实例给学生讲述此问题，以引起同学们的注意，同时辅以学生对“安全问题”讨论来提高学生的学习主动性与增强教学效果。）P问题：为什么FID检测器能检测出丁醇异构体混合物各组分？（教师可引导学生对测定过程提出更深层次的问题）pFW检测器的结构：氢焰检测器的主要部件是离子室。离子室一般由不锈钢制成，包括气体入口、出口、火焰喷嘴、极化极和收集极以及点火线圈等部件。极化极为伯丝做成的圆环，安装在喷嘴之上。收集极是金属圆筒，位于极化极上方。两极间距可以用螺丝调节（一般不大于IOnlm）。在收集极和极化极间加一定

45、的直流电压（常用150300V）,以收集极作负极、极化极作正极，构成一外加电场。（教师可利用实物、挂图、动画来讲解FlD结构）CHOAirFID空气.样品中的甲烷-*甲烷阳离子.H2FID氧气He新气,H2C.水N2尾吹气.FlD检测器的检测原理（教师 可利用动画或图片来讲授FID 的工作原理）物 载气一般用氮气（或Ar、He）、 燃气用氢气，分别由入口处通 入，调节载气和燃气的流量配 比，由喷嘴喷出。助燃空气进 入离子室，供给氧气。在喷嘴附近安有点火装置，点火后,在喷嘴上方产生氢火焰。进样后，载气和分离后的组分（以甲烷为例）一起从柱后流出。如图所示甲烷分子在氢火焰的作用下电离成80，（载气分子不会电离），同时产生负离子和电子。亚在电场作用下，正离子移向收集极（负极），负离子和电子移向极化极（正极），形成微电流，流经输入电阻Rl时，在其两端产生响应信号Eo此信号大小与进入火焰中组分的质量是成正比的，这便是氢火焰离子化检测器的定量依据。 基流与基流补偿数当仅有载气从色谱柱后流出，进入检测器时，载气中的有机杂质和