靛蓝二磺酸钠分光光度法测定室内空气中臭氧的含量：臭氧的测定实训方案.docx

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1、实训项目指导书任务靛蓝二磺酸钠分光光度法测定室内空气中臭氧的含量一、实验目的（1）理解靛蓝二磺酸钠分光光度法测定室内空气中臭氧的原理；（2）掌握室内空气中臭氧的测定方法；（3）熟练掌握分光光度计的使用。二、实验仪器和设备（1）空气采样器：流量范围。LOLmin,流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差小于5%。（2）多孔筛板吸收管：10mL。（3）具塞比色管：10mL。（4）分光光度计：可测波长为61Onm。（5）玻璃容器：经校正的容量瓶、移液管。（6）水浴锅:温控精度为1Co（7）水银温度计：精度为0.5。三、实验药品澳酸钾、澳化钾、硫代硫酸钠、硫酸、可溶性淀粉、磷酸二氢钾、

2、无水磷酸氢二钠、靛蓝二磺酸钠、碘化钾四、实验内容（1）靛蓝二磺酸钠标准储备溶液的标定及使用液的配置（2）环境样品采样（3）用靛蓝二磺酸钠分光光度法测定室内臭氧浓度五、实验步骤1 .靛蓝二磺酸钠标准储备溶液的配置、标定靛蓝二磺酸钠（IDS）标准储备溶液的配置：称取0.25g靛蓝二磺酸钠溶于水，移入500ml棕色容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀，在室温暗处存放24h后标定。此溶液在20以下暗处存放可稳定2周。标定方法：准确吸取20.0OmIIDS标准贮备溶液于25OmI碘量瓶中，加入20.0OmI澳酸钾-澳化钾溶液，再加入50ml水，盖好瓶塞，在161水浴中放置至溶液温度与水浴温度平衡时，加入5.0

3、ml（l+6）硫酸溶液，立即盖塞、混匀并开始计时，于161暗处放置35min1.0min后，加入LOg碘化钾，立即盖塞，轻轻摇匀至溶解，暗处放置5min,用0.005OOmol/L硫代硫酸钠溶液滴定至棕色刚好褪去呈淡黄色，加入5ml、2.0g/L淀粉指示剂溶液，继续滴定至蓝色消退，终点为亮黄色。记录所消耗的硫代硫酸钠标准工作溶液的体积。平行滴定三次,消耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差不应大于0.1ml,取其平均值。2 .IDS标准使用溶液、吸收液的配制（1）标准使用液：将标定后的IDS标准贮备液用磷酸盐缓冲溶液稀释成每毫升相当于1.00g臭氧的IDS标准工作溶液。（2）吸收液：取适量IDS标准贮备

4、液，根据空气中臭氧质量浓度的高低，用磷酸盐缓冲溶液稀释成每毫升相当于2.5g（或5.0g）臭氧的IDS吸收液。3 .采样和样品保存（1）采样：用内装10.00ml0.02mlIDS吸收液的多孔玻板吸收管，罩上黑色避光套,以0.5L/min流量采气530L。当吸收液褪色约60%时（与现场空白样品比较），应立即停止采样。当确信空气中臭氧的质量浓度较低，不会穿透时，可以用棕色玻板吸收管采样。同时采集至少两个现场空白样。记录采样时的温度和大气压力,填写室内空气采样记录表。（2）样品保存及运输：样品在运输及存放过程中应严格避光。样品于室温暗处存放至少可稳定3do4.分析步骤（1）标准曲线的绘制：取Iom

5、L具塞比色管6支，按照表1制备标准系列。表1标准系列管号123456标准工作液体积/HlL10.008.006.004.002.000.00磷酸盐缓冲溶液体积/mL0.002.004.006.008.0010.00臭氧质量浓度gmL0.000.200.400.600.801.00各管摇匀，在波长61Onm下，用20mm比色皿，以蒸馅!水作参比，测定各管的吸光度。以校准系列中零浓度管的吸光度（AO）与各标准色列管的吸光度（A）之差为纵坐标，臭氧质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算校准曲线的回归方程。(2)样品的测定：采样后，在吸收管的入气口端串接一个玻璃尖嘴，在吸收管的出气口端用吸耳球加压将吸收管

6、中的样品溶液移入50ml容量瓶中，用水多次洗涤吸收管,使总体积为50.OmI。用20mm比色皿，以蒸播水作参比，在波长61Onm下测量吸光度。六、结果计算(1)将采样体积换算成标准状态下的采样体积:式中：V0换算成标准状态下的采样体积，L；V采样体积，L；T0标准状态的绝对温度，273K；T采样时采样点现场的温度(t)与标准状态的绝对温度之和，(t+273)K；P0标准状态下的大气压力，101.3kPa;P采样时采样点的大气压力，kPa。(2)空气中臭氧浓度用下式计算：式中：p(O?)空气中臭氧的质量浓度，mg/m3；A样品溶液吸光度；A0现场空白样品吸光度平均值；b标准曲线斜率；a标准曲线截距；V样品溶液的总体积，ml；V0标准状况下的的采样体积，L；七、结果评价根据国家标准GB/T18883中臭氧浓度限量，对室内环境进行评价。