净化车间液氮洗操作规程.docx

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1、液氮洗学习资料一、任务本液氮洗装置是接受来自上游低温甲醇洗工序的净化气体，该净化气体将在本液氮洗装置内进一步的净化，即脱除其中的CO、CH4、Ar等，最终配制成H2N2=3:1的纯净合成气，经氨合成工序的H2-N2气压缩机压缩在氨合成工序制得产品液氨。在本液氮洗装置中脱除下的CH4、Co等经减压和分离，气相返回到上游低温甲醇洗工序的循环气压缩机、液相经过复热后送全厂的燃料气管网。是铝制的二、工艺原理液氮洗工序是用来脱除低温甲醇洗工序送来的原料气中的微量杂质，如一氧化碳、氨气、甲烷等，同时也可为氨合成工序提供氢、氮配比为3:1的合成气。液氮洗工序通常与低温甲醇洗工序联成一体，以减少冷热介质间的重

2、复换热、不仅减少了换热设备的台数还减少了温差损失，因此低温甲醇洗工序和液氮洗工序共同承担了用于氨合成气体的净化。液氮洗工序的工艺原理为物理吸收过程。原料气体中含有的杂质一氧化碳、甲烷、氮等在低温下被溶剂液氮吸收，且因温度变化甚微而近似于等温吸收过程。由于液氮洗工序不仅是要脱除净化气中的“非氢组份”并且还要为氨合成工序调配正确的氢、氮气的化学配比，因经液氮洗涤后的净化气体中氮的含量并不能满足合成气氮、氢比的要求，故在液氮洗涤后、还须再经粗配氮和精配氮把氮气配入净化后的原料气中。由于选择的吸收剂为液氮，且在加压和低温下才可使氮气液化，同时加压和低温还可提高气体的溶解度，故选择了2.78MpaG-1

3、93.6的操作条件。经液氮洗涤的气相，经复热和配氮后，以氢、氮配比为3:1的合成气送压缩、合成工序；被液氮洗下的一氧化碳、甲烷等，经减压、复热后送至燃料气系统。由于液氮洗工序是在低温状态下操作，原料气中的微量二氧化碳和甲醇会在低温下冻结而堵塞冷箱内的板翅式换热器的通道，因此，在原料气进入冷箱之前，必须用分子筛吸附器将其中的微量二氧化碳和甲醇脱除。液氮洗工序运行在低温状态下，由于冷箱保冷之后仍有冷损，以及换热器存在温差损失等，因此必需给系统补冷。液氮洗工序所需的冷量是由中压氮气的节流膨胀（焦-汤效应）来提供的。但是由于中压氮气节流提供的冷量不足，因此在正常操作时，还需要增加液氮来提供冷量，另外在

4、开车或操作不正常时，需由空分装置供应液氮进行补冷。液氮洗岗位基本原理液氮洗工序的工艺原理包括：吸附原理、混合制冷原理及液氮洗涤原理。1）吸附原理吸附是一种物理现象，不发生化学变化。由于分子间引力作用，在吸附剂表面产生一种表面力。当流体流过吸附剂时,流体与吸附剂充分接触，一些分子由于不规则运动而碰撞在吸附剂表面，有可能被表面力吸引，被吸附到固体表面，使流体中这种分子减少，达到净化的目的。分子筛对极性分子的吸附力远远大于非极性分子，因此，从低温甲醇洗工序来的气体中Co2、CH30H因其极性大于H2,就被分子筛选择性地吸附，而H2为非极性分子，因此分子筛对H2的吸附就比较困难。被吸附到吸附剂表面上的

5、分子达到一定，即达到了吸附平衡，吸附剂达到了饱和状态，这时每公斤吸附剂的吸附量达到最大值，称为静吸附容量（或称平衡吸附容量）。在吸附过程中，由于流体的流动速度的影响和出口气体纯度等的要求，并不能使全部吸附剂达到吸附平衡，尚有一部分吸附剂未饱和，这时的吸附容量是单位吸附剂的平均吸附容量，称为动吸附容量。一般情况下，动吸附容量仅为静吸附容量的0.40.6倍。吸附剂床层的切换时间的确定是根据吸附剂在一定操作条件下的动吸附容量来确定的，如果到了切换时间而不及时切换，出口气体中杂质含量就会超标，因此必须严格按照设计要求的、定时切换再吸附器而进行再生。原理众所周知，在一定条件下，将一种制冷工质压缩至一定压

6、力，再节流膨胀，产生焦耳-汤姆逊效应(J-T效应)即可进行制冷。科学实践已经证明：“将一种气体在足够高的压力下与另一种气体混合，这种气体也能制冷”。这是因为在系统总压力不变的情况下，气体在掺入混合物中后分压是降低的，相互混合气体的主要组分(如H2与N2、CO、CH4、Ar等)的沸点至少平均相差33C,最大相差57,这样更有利于低沸点组分H2的提纯和低、高沸点组份的分离，并且消耗也低。3、液氮洗原理众所周知，物质均具有气、液、固三种聚集状态，氮洗气中各组份也不例外。在常温常压下，它们呈气态，在101.3kpa下，氢被冷却到20.3K(-252.73),氮被冷却到77.4K(-195.65),CO

7、被冷却到81K(-192.00),甲烷被冷却到11L6K(-161.4),Ar被冷却到87.3K(-185.7)时它们分别都变成液态，当用液氮来洗涤净化气时，其中的H2冷凝温度很低，仍呈气态存在，从而达到分离的目的，这就是氮洗除去CO、CH4、Ar的理论基础。由于氮气和一氧化碳的气化潜热非常接近，因此，可以基本认为液氮洗涤过程为一等温等过程。也正是由于各组分的沸点温度的不同，低沸点组分H2与高沸点组份的分离出来，达到提纯的目的。进一步分析，液氮洗涤在除去CO的同时，亦将CH4、Ar予以清除，这对提高氨的合成率和避免CH4、Ar在合成回路中循环累积，减少动力消耗无疑作用巨大。液氮洗涤是利用空分装

8、置所得到的高纯氮气，在氮洗塔中吸收氮洗气中少量CO的分离过程。液氮由塔上部加入，氮洗气由塔底通入，进行逆流操作。在洗涤过程中，由于C0、CH4和Ar的冷凝温度都比氮高，因此，当这些组分气体与低温液氮接触，温度降低而被冷凝下来，溶解在液氮中，在塔顶得到纯净的氢氮气。液氮洗工序就运用了上述原理。在换热器中用来自氮洗塔的产品氮洗气，冷却进入本工序的高压氮气和来自低温甲醇洗的净化气；而在氮洗塔中，使净化气和液氮成逆流接触；在此过程中，不仅将净化气中的CO、CH4、Ar等洗涤下来，同时也配入部分氮气。但这部分氮气并不能使出氮洗塔的产品气体中H2/N2达到3:1,因此，还有另外一种配氮方式（此配氮过程是在

9、换热器（E2605、E2606）之间完成的，使H2/N2达到3:1；同时，在整个氮气与净化气体混合的过程中，使PN2=4.1MPa配到净化气中,其分压下降为PN2=3.3MPa左右,产生J-T效应而获得了液氮洗工序所需的绝大部分冷量。气体名称大气压卜沸点大气压卜气化热kj/kg临界温度临界压力atmCH4-161.45509.74-82.4545.79Ar-185.86164.09-122.4547.98CO-191.50215.83-140.2034.52N2-195.80199.25-147.1033.50H2-252.77446.65-240.2012.76从上表可以看出，各组分的临界温

10、度都比较低，氮的临界温度为T47.1C（其他组分可见上表），从而决定了液氮洗涤必须在低温下进行。从各组分的沸点数据可以看出，H2的沸点远远低于N2及其它组分，也就是说，在低温液氮洗涤过程中，CH4、Ar、CO容易溶解于液氮中，而原料气体中的氢气，则不易溶解于液氮中，从而达到了液氮洗涤净化原料气体中CH4、Ar和Co的目的。2.液氮洗的特点1、氮洗气各组分的冷凝温度与气体的压力有关压力提高，冷凝温度也升高，即可在较高温度下冷凝，但冷凝温度的提高，并不与压力的增高成正比。此外，还应该注意到压力的增高，会使设备结构复杂，并且氢在冷凝液中的溶解损失增加。因此，一般操作压力采用中压法。2、氮洗气是多组份

11、混合物，对于多组分混合物，其每一组分的冷凝温度同该组分的气体分压相对应。这样，每一组分的冷凝温度既受气体总压影响，又受成分变化影响。将一定组成的氮洗气逐渐冷却时，冷凝温度高的组分先冷凝，随着温度的继续降低，冷凝温度低的组分也逐步冷凝，温度愈低，各组分冷凝为液体所占的比例愈大。对于多组分混合物,其冷凝特点同纯组分时比较，是有差异的。如：一些组分，虽未达到纯组分时的冷凝温度，但仍会有一部分冷凝下来，液氮洗涤中的氢损失便属于这种情况。三、工艺特点1)本液氮洗装置的操作压力为：2.91Mpa（八）。因正常操作时会有一定冷量损失，可以用压力为O.4MPa（八）,温度为-182的液氮来补充该冷损。故板翅式

12、换热器须设计专门的液氮通道。2)本液氮洗装置主要由板翅式换热器组和液氮洗涤塔组成,板翅式换热器组总目前，国内已建成的液氮洗装置已有近十套之多，二十多年来，许多工程技术人员做了大量的工作，积累了丰富的理论和实践经验。根据气化压力的不同，这些已建成的液氮洗装置的操作压力有2.03.0、506.0、7.080MPaG不等。根据气化后，粗煤气是采用急冷或废锅流程进行冷却及配套的变换、低温甲醇洗流程的不同，这些液氮洗工序就分成不同压力等级的“液氮洗流程”。配合本项目气化工序液氮洗选用2.8MPaG压力且CO微份不进行循环回收的流程。与国内现有的液氮洗工序相比，本工艺的特点如下：（1）采用气体配氮流程（即

13、在E-2605和E-2606间配氮）,较液体配氮（在E-2606后配氮）流程操作更为灵活和可靠。（2）设置了冷箱外配氮的精调，进一步提高了液氮洗工序的操作灵活性、可靠性和H2/N2比的精确度。（3）本工序的中压氮气向净化气中混配时，依靠氮的分压降低产生J-T效应而得到所需的冷量。但是由于提供的冷量不足，正常生产时还需要由空分装置供应液氮来补充冷量。液氮洗工序排出的低温液体去火炬之前，采用间接加热，使火炬气中不含水，简化了控制和操作；同时也避免了使用蒸汽喷射直接加热时，因操作不当会造成管道破裂的危险。四、流程说明来自低温甲醇洗工序的原料气，首先进入吸附器(A-2601A/B),将其中含有的微量甲

14、醇和二氧化碳脱除，以免其在冷箱内冻结而引起低温设备和管道的堵塞。吸附器由两台组成，内装分子筛，一台使用，一台再生，切换周期为24小时，由程序控制器实现自动切换；分子筛再生用低压氮气,再生用后的低压氮气送往低温甲醇洗工序的硫化氢浓缩塔作气提用氮。经分子筛吸附器处理后的原料气送入冷箱中的1号原料气体冷却器(E-2605)和2号原料气体冷却器(E-2606),在此被返流的氮洗气、燃料气和循环氢气冷却，然后进入氮洗塔(T-2601)下部。其中所含的一氧化碳、氮和甲烷等被塔顶部来的液氮洗出，净化后含有少量氮气的氮洗气自塔顶离开，经过2号原料气体冷却器(E-2606)复热，然后将中压氮气管线中来的氮气配入

15、(即气相配氮)，基本达到氢氮气化学配比3:1后，再经过1号原料气体冷却器(E-2605)复热，其中一部分送至低温甲醇洗工序，交回由原料气体自低温甲醇洗工序带来的冷量；另一部分继续在高压氮气冷却器(E-2604)中复热至环境温度后出冷箱，并与来自低温甲醇洗工序复热后的合成气汇合、再经精配氮实现正确的氢、氮气化学配比后作为产品气体送入氨合成工序。中压氮气来自界区外的空分装置，经高压氮气冷却器(E-2604)和1号原料气体冷却器(E-2605)被返流气体冷却后，其中大部分经节流直接与自氮洗塔(T-2601)顶部来的氮洗气混合，基本达到氢氮气化学配比3:1；其余部分继续在2号原料气体冷却器(E-260

16、6)中冷却并液化，液氮进入氮洗塔(T-2601)顶部，作洗涤剂用。氮洗塔(T-2601)底部的液体减压后在氢气分离器(V-2602)中闪蒸，气相作为循环氢气，经2号原料气体冷却器(E-2606)1号原料气体冷却器(E-2605)和高压氮气冷却器(E-2604)复热后出冷箱，送至低温甲醇洗工序的循环气压缩机加压后回收利用；由氢气分离器(V-2602)底部排出的液体，经2号原料气体冷却器(E-2606)、1号原料气体冷却器(E-2605)和高压氮气冷却器(E-2604)复热后出冷箱，作为燃料气送至全厂燃料气系统。五、液氮洗的技术特点；净化的机理：系在低温下，在氮洗塔内用液体氮洗下粗合成气中的CO、

17、Ar、CH4等组份，并得到纯度极高的合成气。由于合成气的纯度高，既可提高氨合成塔出塔气的氨净值，还能延长氨催化剂的使用寿命与减少催化剂的一次充填量30%；同时也使吨氨H2-N2气的消耗量减少，甚至于接近理论值。被液氮洗下的CO溶于液氮之中，且所产生的热效应很小,故用液氮净化粗合成气的工艺过程被视为一等温过程。补冷：由于存在冷箱的保冷损失和板翅式换热器的传热温差损失，因此系统要求必须有冷量补充的来源。通常，系统的冷量补充是靠中压氮气的焦尔汤姆逊(J-T)效应或液氮的蒸发来提供。在液氮洗装置的操作压力(或进液氮洗装置的中压氮气压力)比较高(如，5.0Mpa)时，可只靠中压氮气的焦尔-汤姆逊(J-T

18、)效应就足以抵偿其系统冷箱的保冷损失和板翅式换热器的传热温差损失。在液氮洗装置的操作压力较低时，仅靠中压氮气的焦尔-汤姆逊(J-T)效应就不足以抵偿其系统冷箱的保冷损失和板翅式换热器的传热温差损失，必须向系统额外的补入液氮并在板翅式换热器专用通道中蒸发，用液氮的蒸发来提供冷量以补充不足的冷量。由于本液氮洗装置所用的中压氮气压力为：4.1Mpa（八）,中压氮气注入H2中所产生的焦尔汤姆逊(J-T)效应不足以抵偿其系统的保冷损失和热交换的传热温差损失。为此，板翅式换热器组内的通道中须再设置“专门的液氮通道”，以液氮在“专门的液氮通道”内蒸发时，向系统提供不足的冷量。为缩短开车系统降温所耗费的时间，

19、需要补充一定数量的液氮。根据经验，液氮洗装置的操作压力和J-T效应产生的AT(OC)关系可参见下表：液氮洗装置的操作压力和J-T效应的关系表液氮洗装置的操作压力(Mpa)J-T效应产生的AT(OC)7.5215.4145.0134.8123.026LV-000126TV-0039和26TDV-OO16均处于关闭状态。2）保证能使中压氮气（MPN）通过燃料气管线、合成气管线和循环氢气管线进入热火炬总管。3）打开中压氮气（MPN）入界区处切断阀的1”旁通阀，对调节阀26FV-0009和26FV-0010之前的中压氮气管线和换热器通道进行升压。之后，关闭此旁通阀，打开主切断阀。4）打开调节阀26FV

20、-0010使氮洗塔（T-2601）充压到：0.51MPaGo5）调节经合成气通道去热火炬总管的中压氮气流量（26TDV-0016上游FV-26007管线上的两个阀门）。6）全开调节阀26LV-OOOl和26TV-0039o7）打开循环氢气和燃料气管线去热火炬总管的切断阀。8）调节小量气体返流通过处理后的原料气体管线至冷火炬总管（26TV-OOO8下游）。9）通过调节阀26FV-0010来调节进入液氮洗工序的中压氮气的流量。冷却速度应不超过每小时20。10）分配氮气流量的原则为：所有设备和管道都被均衡地冷却，换热器同一端的各通道之间避免有温差。一但2号原料气体冷却器（E-2606）的冷端温度达到

21、-160C,就可以通过调节阀26HV-OOoI导入液氮，加速液氮洗工序的冷却和氮洗塔（T-2601）内液体的积累。（三）、吸附器（A-2601A/B）的冷却与冷箱系统冷却的同时，一台吸附器必须使用来自低温甲醇洗工序的不含二氧化碳的工艺气体加压和冷却至操作温度。1）将吸附器（A-2601A/B）进口阀之前的原料气体管线充压。2）打开出口阀（26XV-OOO3）,并确认切断阀（26TV-0008）及其旁通阀处于关闭状态。3）打开切断阀（26XV-OOO1）,通过打开入口切断阀的旁通阀来将吸附（A-2601A）充压至操作压力，同时密切注意压力表26PI-Oo07（吸附器出口处）指示的压力数值。4）打

22、开吸附器入口切断阀，关闭其旁通阀。5）缓慢打开开车管线FCV-26029上的两个阀门，使得吸附器被冷却。冷却速度不得超过每小时20。6）一但吸附器达到-50（26TIA-OOlD,则通过调节开车管FCV-26029上的两个阀门的开度来保持吸附器的低温。当原料气体导入冷箱后，关闭开车管线FCV-26029上的两个阀门。（四）、原料气体导入1）当原料气体导入液氮洗工序时，需要大量的液氮来冷却原料气体和建立氮洗塔（T-2601）塔盘上的液位。因此，在原料气体导入之前，必须用液氮将氮洗塔（T-2601）塔釜和氢气分离器（V-2602）充液至80%的液位。2）通过打开切断阀（26TV-0008）的1”旁

23、通阀来将少量的原料气体送入氮洗塔（T-2601）。3）关闭调节阀（26TDV-0016）上游去火炬管线的阀门，将氮洗塔（T-2601）进行充压。4）同时，减小调节阀26LV-OOol的开度，以保持氢气分离器（V-2602）的液位。5）将循环氢气由排至火炬切换至导入低温甲醇洗工序的循环气压缩机。6）减小调节阀26TV-0039的开度，保持2号原料气体冷却器（E-2606）下游的燃料气温度（26Tl-Oo33）接近其操作温度。7）当氮洗塔（T-2601）被加压到原料气体压力时，用复位开关26HS-0005将切断阀26TV-0008打开，并关闭其旁通阀。8）将控制回路26Ple-Oo13投入自动。9

24、）将控制回路26TDlC-O016投入手动，并将调节器的输出值调为“0”。10）用复位开关26HS-OOO7将调节阀26TDV-OO16复位，并缓慢打开此阀。至此，少量的原料气体将流经整个液氮洗工序。11）要增加液氮洗工序的负荷，则通过低温甲醇洗工序的调节开工管线上的阀门来实现。12）同时增加去氮洗塔（T-2601）、氮洗气管线（通过调节阀26FV-Ooo9）和合成气管线（通过调节阀26FV-OOO5,按比例）的中压氮气（MPN）的流量。13）如果需要（氢气分离器（V-2602）的液位低），增加液氮流量。14）当低温甲醇洗工序的开工管线上的调节阀全关时，所有原料气体全部流经液氮洗工序。15）调

25、节去氮洗塔（T-2601）中压氮气（MPN）的流量，按比例调节去氮洗气管线和去合成气管线的中压氮气（MPN）的流量，取得期望的合成气组分。将控制回路26LIC-0001和控制回路26TIC-0039投入自动。17）当运行条件稳定时，分析合成气组分并做相应的修正。此时，如果液氮注入管线仍然投用，则可以关闭。十三、正常运行液氮洗工序正常运行时，其操作是由中央控制室完成的,通过仪表的记录和显示可以随时掌握液氮洗工序的运行情况，并通过调节这些仪表来实现液氮洗工序的平稳运行。液氮洗工序的正常控制值、报警和联锁设定值一览表见附录。实际操作中，操作人员可以根据液氮洗工序的运行情况和负荷要求，对这些设定值进行必要的调整。1吸附器再生两台吸附器都设计为100%负荷，一台吸附器工作时，另一台吸附器再生，切换时间为24小时。一台吸附器工作24小时后再生的主要步骤如下：步骤名称所需的时间（小时）1）吸附器切换-2）降压（排至火炬）0.53）预热14）加热7.65）冷却5.66）升压0.57）降温（并行运行）7.88）等待（含阀门切换时间）1合计24吸附器的