GB_23200.62-2016 食品安全国家标准 食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱-质谱法.docx
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1、ICS 65.100G25三B中华人民共和国国家标准GB23200.62-2016食品安全国家标准食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱一质谱法Nationalfoodsafetystandards一Determinationofflumidorac-pentylresidueinfoods一Gaschromatography-massspectrometry2017067 8 实施发布2016-12-18发布中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。气相色谱一质谱法。与本标准代替SN/T24592010进出口食品中氨烯草酸残留量的测定SN/T24592
2、010相比,主要变化如下:标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式;标准名称和范围中“进出口食品改为“食品”;标准范围中增加“其他食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:SN/T24592010o食品安全国家标准食品中氟烯草酸残留量的测定气相色谱一质谱法1范围本标准规定了食品中氟烯草酸残留量的气相色谱一质谱法。本标准适用于玉米、芹菜、苹果、花生、茶叶、牛肉、鸡肝、鱼、蜂蜜、大豆和牛奶中氟烯草酸残留量的检测和确证,其他食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所
3、有的修改单)适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3fiR三样品中残留的氟烯草酸用乙酸乙酯或乙睛提取。提取后的有机相蒸干,残渣用乙酸乙酯一环己烷(1+1)溶解后用凝胶渗透色谱仪(GPC)净化,洗脱液蒸干定容,用气相色谱一质谱仪选择离子检测,外标法定量。4试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1Wffi(C3H6O):农残级。4.1.2乙酸乙酯&泪8。2)。4.1.3环己烷心出)。4.1.4乙懵(CH3CN):液相色谱级。4.1.5正己烷(CsHJo4.1.6氯化
4、钠(NaCD。4.1.7无水硫酸钠:于650C灼烧4h,储于密封容器中备用。42溶液配制4.2.1乙胎饱和正己烷。4.2.2正己烷饱和乙胞。4.2.3乙酸乙酯一环己烷(1+1,体积比):将乙酸乙酯和环己烷等体积混合均匀,备用。4.2.4氯化钠溶液:200gL,取20OgNaC1,定容至1L。4.3 标准品氟烯草酸标准品:英文名称flumiclorac-PentyLCAS号:87546-18-7,纯度299机4.4 标准溶液配制4.4.1 氟烯草酸标准储备溶液:准确称取适量的氟烯草酸标准品,用丙酮配制成100ng/mL标准储备液。4.4.2 氟烯草酸标准中间溶液:lUg/mL。准确吸取ImL标准
5、储备溶液放入IoomL容量瓶中,用丙酮定容至刻度,该溶液在0C4C保存。4.4.3 基质标准I:作溶液:根据需要,用空白样品按照样品处理步骤得到的提取液,配制成不同浓度的基质标准工作溶液,基质标准工作溶液要现用现配。4.5 材料4.5.1 凝胶渗透色谱柱:填料为S-X3BioBeads,22go4.5.2 无水硫酸钠柱:在15OmmXIOrnm(内径)层析柱中,依次加入脱脂棉和5cm无水硫酸钠。5仪器和设备5.1气相色谱一质谱联用仪;配电子表击离子源。5. 2分析天平:感量0.Olg和4.OOOlg05.3 均质器。5.4 离心机。5.5 旋转蒸发器。5.6 凝胶渗透(以下简称GPC5 .7涡
6、旋振荡器5.8离心管hL,聚丙烯。6 试样的制保在6.1 取样部位样品取样部位按dB2763的规定执行。在取样和制样操作过程中必须防止样品受到污染或使残留物含量发生。6.2 水果、制取样品500g,用粉碎机粉碎,装入洁净容器内作为试样,密封并做好标识,于,18C冰箱内保存。6.3 叙取样品500g,用粉碎机粉碎,装入洁净容器内作为试样,密封并做好标识,于4冰箱内保存。6.4 粮谷、茶叶取样品500g,用粉碎机粉碎至全部通过20目筛,装入洁净容器内作为试样,密封并做好标识,室温保存。6.5 肉类及水产品取样品500g,用粉碎机粉碎,装入洁净容器作为试样,密封并做好标识,于一18C冰箱内保存。6.
7、6 鳍蜜取有代表性样品500g,未结晶样品将其用力搅拌均匀,有结晶析出样品可将样品瓶盖塞紧后,置于不超过60的水浴中,待样品全部溶化后搅匀,迅速冷却至室温。制备好的样品装入洁净容渊内密封并做好标识,室温保存。6.7 奶取样品500g,混匀,装入洁净容器内作为试样,密封并做好标识,78C保存。77.1 SSSL7.1.1 标三?称取试样IOg(精确到0.0Ig)于50mL离心管中,加入Iog无水硫酸钠和20mL乙酸乙酯,20000r/min均质提取2min,4000r/min离心10min,上层有机相通过无水硫酸钠柱过滤入鸡心瓶中。残渣用2OmL乙酸乙酯重复提取一次,离心过滤后,合并2次提取液,
8、将提取液于45C水浴用旋转蒸发器浓缩至近千,待GPC净化。7.1.2 研、哙用、牲称取试样IOg(精确到0.0Ig)于15OmL具塞三角瓶中,加入50mL乙睛,2000Or取in均质提取2min,上层有机相过滤入分液漏斗中。残渣用50mL乙懵重复提取一次,过滤后,合并提取液于分液漏斗中。7.1.3 畜、禽、将a称取试样10g(精确到0.0Ig)于50InL离心管中,加入IOg氯化钠,混匀,再加20InL乙懵,20000r/min均质2min,4000rInin离心5min。取上层有机相过无水硫酸钠柱转入分液漏斗。再用20mL乙月青分2次按上述步骤提取残渣,合并有机相于分液漏斗中。7.1.4 蜂
9、蜜称取IOg(精确到0.0Ig)蜂蜜样品于15OmL三角瓶中,加入20m水溶解,在平板摇床上振摇30min,转入25OmL分液漏斗中,分别用30mL水和50mL乙酸乙酯清洗原三角瓶,洗液均转入分液漏斗中,振摇2min,静置分层(如果发生乳化,可将上层及乳化层以4000rmin的速度离心5min,取上层转入分液漏斗),有机相过无水硫酸钠柱于鸡心瓶中。下层水相加入乙酸乙酯2次,每次20mL,轻轻振摇Imin,静置分层,上层转入上述鸡心瓶中,于45C水浴用旋转蒸发器浓缩至近干,待GPC净化。7.1.5 牛奶称取IOg(精确到0.(Hg)牛奶样品于50InL具塞离心管中,加入称取乙脑,涡旋振荡Imin
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