GB∕T 20695-2021 高效氯氟氰菊酯原药.docx

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1、ICS 65.100.10OB中华人民共和国国家标准GB/T206952021代替GB/T206952006高效氯氟慨菊酯原药1.ambda-Cyhalothrintechnicalmaterial前言本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准代替GB/T206952006高效氯氟冢菊酯原药，本标准与GB/T206952006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修改了外观的描述（见3.1,2006年版的3.1）;修改了高效氯氨鼠菊酯质量分数指标（见3.2,2006年版的3.2）;修改了水分指标（见3.2,2006年版的3.2）;修改了丙酮不溶物指标（见3.2,2006年版的3.2

2、）;修改了气相色谱法内标溶液的溶剂（见4.3.2.2.5,2006年版的4.3.2.2）;修改了酸度的测定方法（见4.5,2006年版的4.4）;将抽样调整至”检验规则一章，标题改为“采样”（见5.1,2006年版的4.1）;一一增加了检验规则”一章（见第5章）；删除了验收期指标，增加了质量保证期指标（见6.2,2006年版的5.6）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准起草单位：江苏扬农化工股份有限公司、江苏春江润田农化有限公司、创新美兰（合肥）股份有限公司、江苏常降农化有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：杨

3、闻翰、姜友法、张丹、瞬、陈碧云、芮燕春、薛刚、张嘉月。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T206952006o高效氯氟机菊酯原药1融本标准规定了高效氯氨鼠菊酯原药的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运。本标准适用于由高效氯氟氟菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氯氟鼠菊酯原药。注：高效氯氟制菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T16002001农药水分测定方法GB

4、/T1604商品农药验收规则GB/T16052001商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19138农药丙酮不溶物测定方法GB/T28135-2011农药酸（碱）度测定方法指示剂法3技术要求3.1 外观类白色固体，无可见的外来物和添加的改性剂。3.2 技术指标高效氯氟制菊酯原药应符合表1要求。表1高效氯氟/菊酯原药的技术指标项目指标高效氯氟氟菊酯质量分数/%296.O4试验方法警示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.

5、1 -三除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馈水或去离子水或相当纯度的水。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3进行。4.2 鉴别试验下列方法任选其一。当用一种方法不能确定时，应再使用另一种方法加以确定。a）红外光谱法一一试样与高效氯氟冢菊酯标样在400cm，4000cm-范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。高效氯氟氟菊酯标样红外光谱图见图1。图1高效IliMK菊酯标祥的红外光谱图b）高效液相色谱法一一本鉴别试验可与高效氯氟冢菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氟菊酯的色谱峰的保留时间，其相对差值应

6、在L5%以内。c）气相色谱法一一本鉴别试验可与高效氯氟筑,菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氟氟菊酯的色谱峰的保留时间，其相对差值应在L5%以内。4.3 高效氧IUK菊酯质分数的测定4.3.1.2试剂或材料1.1.1.1 .1正己烷：色谱纯。1.1.1.2 四氢吠喃。4.3.1.2.3高效氯氟制菊酯标样：已知高效氯氟制菊酯质量分数，w298.04.3.1.3仪器设备4.3.1.3.1 高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。4.3.1.3.2 色谱数据处理机或工作站。4.3.1.3.3 色谱柱：25OmmX4.6mm（i.d.）

7、不锈钢柱，内装硅胶、5m填充物（或同等效果的色谱柱）。1.1.1.1.1 过滤器：滤膜孔径约0.45Umo4.3.1.3.5 定量进样管：10Lo4.3.1.3.6 超声波清洗器。4.3.1.4高效液相色谱操作条件4.3.1.4.1 流动相：巾（正己烷：四氢陕喃）=99.3:0.7,经滤膜过滤，并进行脱气。43.1.4.2流速：2.0mL/mino4.3.1.4.3柱温：室温（温度变化应不大于2）。43.1.4.4检测波长：278nm。43.1.45进样体积：10Lo4.3.1.4.6 保留时间：高效氯氟鼠菊酯约15mine4.3.1.4.7 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的

8、操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氯氟制菊酯原药高效液相色谱图见图2。说明:波振荡IOmin使之溶解，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。4.3.1.5.2试样溶液的制备称取0.05g(精确至0.00OIg)高效氯筑氟菊酯原药试样于50mL容量瓶中，加入40mL流动相，超声波振荡10min使之溶解，冷却至室温，用流动相定容至刻度，摇匀。4.3.1.5.3测定在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针高效氯氟氟菊酯的峰面积相对变化小于1.5%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.1.6试验数据处理将测得的两针试样溶液以及试样

9、前后两针标样溶液中高效氯氟就菊酯的峰面积分别进行平均，试样中高效氯氟氨菊酯质量分数按式(D计算：,IflUWl.-_lMfi式中：W1试样中高效氯氟制菊酯质量分数，以%表示；A2-试样溶液中，高效氯氟翅菊酯的峰面积的平均值；mi高效氯氟鼠菊酯标样的质量，单位为克(g)；w-高效氯氟冢菊酯标样的质量分数，以先表示；A,标样溶液中，高效氯氟制菊酯的峰面积的平均值；11h试样的质量，单位为克(g)。高效氯氨毓菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均值作为测定结果。4.3.2气相色谱法4.3.2.1原理试样用丙酮溶解，以邻苯二甲酸二环己酯为内标物，使用键合DB-5的毛细管柱和氢火

10、焰离子化检测器对试样中的高效氯氟铀,菊酯进行气相色谱的分离，内标法定量。4.3.2.2试剂或材料4.3.2.2.丙酮。14.3.2.2三氟乙酸.24.3.2.2.高效氯氟虱菊酯标样：已知高效氯氟制菊酯质量分数，w98.0%o34.3.2.2.内标物：邻苯二甲酸二环己酯，应没有干扰分析的杂质。43225内标溶液.称取80的邻茉二里酸二环己酯于100omL的突量瓶中，加入2ml三氟乙酚4. 3.2.4气相色谱操作条件4.1.1.1.1 温度（C）:柱温230、气化室280、检测室280。4.1.1.1.2 气体流量（mLmin）:载气（电）2.0、氢气30、空气300。43.2.4.3 分流比：3

11、0:1。43.2.4.4 进样体积：LOuLo43.2.4.5 保留时间：高效氯氟冢菊酯约9.0min、内标物约7.0min。4.3.2.4.6上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的高效氯氟辄,菊酯原药与内标物的气相色谱图见图3。说明：1高效氯氟氯菊酯;2内标物。图3高效氯氟氤菊酯原药与内标物的气相色谱图4.3.2.5试验步骤4.3.2.5.1 标样溶液的制备称取0.1g（精确至0.00Olg）高效氯筑鼠菊酯标样于15mL具塞小瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。43.2.5.2试样溶液的制备4.3.2.6试验数据处理将测得的两针试

12、样溶液以及试样前后两针标样溶液中高效氯氨银菊酯与内标物的峰面积比分别进行平均，试样中高效氯氟氟菊酯质量分数按式(2)计算：式中：W1-试样中高效氯氟氟菊酯质量分数，以%表示；r2试样溶液中，高效氯氟魁菊酯与内标物的峰面积比的平均值；m1高效氯氟氟菊酯标样的质量，单位为克(g);W-高效氯氟氟菊酯标样的质量分数，以先表示；ri标样溶液中，高效氯氟制菊酯与内标物的峰面积比的平均值；m2一试样的质量，单位为克(g)。高效氯氟氟菊酯质量分数两次平行测定结果之差应不大于L2%,取其算术平均值作为测定结果。4.4 水分的测定按GB/T16002001中2.1进行。4.5 酸度的测定按GB/T2813520

13、11中3.4.1进行。4.6 丙酮不溶物的测定按GB/T19138进行。5检验规则5.1采样按GB/T16052001中5.3.1进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100go5.2出厂检验每批产品均应做出厂检验，经检验合格签发合格证后，方可出厂。出厂检验项目为外观、高效氯氟辄,菊酯质量分数、水分和酸度。5.3型式检验型式检验项目为第3章中的全部项目，在正常连续生产情况下，每3个月至少进行一次。有下述情6验收和质保证期6.1 验收应符合GB/T1604的规定。6.2 质保证期在规定的储运条件下，高效氯氟氟菊酯原药的质量保证期从生产日期算起为2年。质量保证期内,各项指标均应符合

14、标准要求。7蹄、磁、膜、雌7.1 展、屐鳗高效氯氟氟菊酯原药的标志、标签、包装应符合GB3796的规定；高效氯氟就菊酯原药采用塑料桶、编织袋内衬塑料袋、铁桶内衬塑料袋或纸板桶包装，注意不能使其直接接触金属，每件净含量不宜超过50kg;也可根据用户要求和订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。7.2 酶高效氯氨制菊酯原药包装件应储存在通风、干燥的库房中；储运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。附录A(资料性附录)高效氯IMK菊酯的其他名称、结构式和基本物化弁数本产品有效成分高效氯氟氟菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下:ISO

15、通用名称：Ianlbda-CyhaIOthrinCAS号：91465-08-6化学名称：为混合物，含等量的(三)-a-氨基-3-苯氧基节基-(Z)-(IR,3R)T-(2-氯-3,3,3-三氨丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷殁酸酯和(R)-a-鼠基-3-苯氧基芋基-(Z)-(IS,3S)-3-(2-氯-3,3,3-三氟丙烯基)-2,2-二甲基环丙烷按酸酯结构式:(S-(IR,3RA异楸(R)-(IS,3S)-异构体实验式：C23H19CIF3NO3相对分子质量：449.9生物活性：杀虫熔点():49.2溶解度(20C25C):水中0.005mgL(pH6.5);丙酮、甲醇、甲苯、正己烷和乙酸乙酯中500g/L稳定性：对光稳定；在15C25C条件下可稳定储存6个月以上；在酸性条件下稳定；在碱性介质中水解