2023《化妆品安全技术规范》21项汇编.docx
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1、附件:L化妆品安全技术规范21项制修订项目情况汇总表2 .油包水类化妆品的PH值测定方法3 .化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法4 .化妆品中CI10020等11种原料的检验方法5 .化妆品中CI11920等13种原料的检验方法6 .化妆品中2-氨基-4-羟乙氨基茴香酸硫酸盐等15种原料的检验方法7 .化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法8 .化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法9 .体外皮肤变态反应人细胞系活化试验10 .体外皮肤变态反应氨基酸衍生化反应试验方法11 .化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法12 .急性经口毒性试验上下增减剂量法13 .急性经口毒性
2、试验固定剂量法14 .急性经口毒性试验急性毒性分类法15 .体内彗星试验16 .化妆品中丙烯酰胺的检验方法17 .化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法18 .化妆品中筑基乙酸等8种原料的检验方法19 .化妆品中游离甲醛的检验方法20 .化妆品中-熊果苗等4种原料的检验方法化妆品安全技术规范21项制修订项目情况汇总表序号项目名称类型建议纳入化妆品安全技术规范的章节同时废止的化妆品安全技术规范中原章节内容1油包水类化妆品的PH值测定方法新增检验方法第四章理化检验方法1理化检验方法总则1.10油包水类化妆品的PH值测定方法2化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法第四章理化检验方法2禁用组分检验
3、方法2.36化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法3化妆品中CIlOo20等H种原料的检验方法第四章理化检验方法6着色剂检验方法6.3化妆品中CIIOo20等H种原料的检验方法4化妆品中CI11920等13种原料的检验方法第四章理化检验方法6着色剂检验方法6.4化妆品中CI11920等13种原料的检验方法5化妆品中2-氨基4.羟乙氨基茴香雄硫酸盐等15种原料的检验方法第四章理化检验方法7染发剂检验方法7.3化妆品中2.氨基4羟乙氨基茴香酸硫酸盐等15种原料的检验方法6化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的检验方法第四章理化检验方法8其他原料检验方法8.1化妆品中抗坏血酸磷酸酯镁等11种原料的
4、检验方法7化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法第四章理化检验方法8其他原料检验方法8.3化妆品中联苯乙烯二苯基二磺酸二钠等5种原料的检验方法序号项目名称类型建议纳入化妆品安全技术规范的章节同时废止的化妆品安全技术规范中原章节内容8体外皮肤变态反应人细胞系活化试验方法新增检验方法第六章毒理学试验方法26体外皮肤变态反应人细胞系活化试验方法9体外皮肤变态反应氨基酸衍生化反应试验方法第六章毒理学试验方法27体外皮肤变态反应氨基酸衍生化反应试验方法10化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法第六章毒理学试验方法28化妆品用化学原料荧光素渗漏试验方法11急性经口毒性试验上下增减剂量法第六章毒理
5、学试验方法29急性经口毒性试验上下增减剂量法12急性经口毒性试验固定剂量法第六章毒理学试验方法30急性经口毒性试验固定剂量法13急性经口毒性试验急性毒性分类法第六章毒理学试验方法31急性经口毒性试验急性毒性分类法14体内彗星试验第六章毒理学试验方法32体内彗星试验15本维莫德禁用目录新增第二章化妆品禁限用组分表1序号128516苯的管理限值(2mgkg)新增第二章化妆品禁限用组分表1注(3):若技术上无法避免苯作为杂质带入化妆品时,其限值不超过2mgkgo序号项目名称类型建议纳入化妆品安全技术规范的章节同时废止的化妆品安全技术规范中原章节内容17化妆品中丙烯酰胺的检验方法订替原验法修后换检方第
6、四章理化检验方法2禁用组分检验方法2.16化妆品中丙烯酰胺的检验方法第四章理化检验方法2禁用组分检验方法2.16丙烯酰胺18化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法第四章理化检验方法2禁用组分检验方法2.18化妆品中地氯雷他定等51种原料的检验方法第四章理化检验方法2禁用组分检验方法2.18地氯雷他定等15种组分;化妆品中西咪替丁的检测方法(高效液相色谱法)(国家药品监督管理局2019年48号通告)19化妆品中筑基乙酸等8种原料的检验方法第四章理化检验方法3限用组分检验方法3.9化妆品中筑基乙酸等8种原料的检验方法第四章理化检验方法3限用组分检验方法3.9疏基乙酸第一法高效液相色谱法20化妆品
7、中游离甲醛的检验方法第四章理化检验方法4防腐剂检验方法4.9化妆品中游离甲醛的检验方法第四章理化检验方法4防腐剂检验方法4.9游离甲醛(序号出自国家药品监督管理局2021年第17号通告)21化妆品中-熊果苜等4种原料的检验方法第四章理化检验方法8其他原料检验方法8.2化妆品中-熊果甘等4种原料的检验方法第四章理化检验方法2禁用组分检验方法2.26氢醍、苯酚油包水类化妆品的PH值测定方法DeterminationofpHincosmetics(W0)1范围本方法规定了酸度计测定化妆品PH值。本方法适用于油包水型化妆品PH值的测定。2方法提要膏霜、乳液类化妆品经乳化类型的鉴别后,确认为油包水型的化
8、妆品,经物理法或化学法破乳后以水稀释,所得水相溶液为被测溶液,插入复合电极组,组成一个电池。此电池产生的电位差与被测溶液的PH有关,可在仪器上直接读出PH值。3试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格,水为GB/T6682规定的一级水。3.1 二氯甲烷。3.2 标准缓冲溶液:选取两种标准缓冲溶液以校准PH计,它们的PH值应尽可能接近试样预期的PH值。4仪器和设备4.1 精密酸度计(精度0.01)o4.2 复合电极。4.3 磁力搅拌器。4.4 天平。4.5 高速离心机。4.6 超声波清洗器,可控制温度至80。5分析步骤5.1 乳化类型(W/O或O/W)的鉴别取0.1g-05g管
9、霜、乳液类试样,置于烧杯中,加入IOmL-20mL常温水,用玻棒搅拌水中试样,观察试样能否在水中稀释分散。如试样能在水中稀释分散即为水包油型,反之则为油包水型。5.2 样品处理5.2.1 化学破乳法称取样品2g(精确到0.1g),置于50mL塑料离心管中,加入二氯甲烷2mL,涡旋至完全分散,加水20mL,盖上盖子,轻摇混匀,以转速I(M)OOIVmin离心20min,吸取上层清液15mL作为被测溶液。必要时过滤,使被测液澄清透明,无油滴、油膜、粉体。优先使用5.2.1,当检测结果受到样品成分、体系影响时,则使用5.2.2进行检测。5.2.2 物理破乳法称取样品2g(精确到0.1g),置于25m
10、L比色管中,力口5mL水,涡旋混匀30s,加15mL水,轻摇混匀,于80C水浴中超声30min,冷却至室温,以转速IoOoOrmin离心20min,取清液15mL作为被测溶液。必要时过滤,使被测液澄清透明,无油滴、油膜、粉体。5.3 测定5.3.1 电极活化复合电极(4.2)在使用前应放入水中浸泡24h以上。5.3.2 校准仪器按仪器(4.1)出厂说明书,选用与样品PH相接近的两种标准缓冲溶液在温度补偿条件下进行校准。5.3.3 样品测定用水洗涤电极,用滤纸吸干后,将电极插入被测样品中,启动搅拌器,待酸度计读数稳定60s后,停搅拌器,直接从仪器上读出PH值。重复测试两次,误差范围0.1,取其平
11、均读数值。测定完毕后,将电极用水冲洗干净,浸在水中备用。6精密度多家实验室对28种化妆品样品,用物理破乳法进行测定,其相对标准偏差为0.6%-2.5%;用化学破乳法进行测定,其相对标准偏差为0.5%2.9%。化妆品中丙烯酸乙酯等40种原料的检验方法Determinationofethylacrylateandother39kindsofcomponentsincosmetics1范围本方法规定了气相色谱-质谱方法测定化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分的含量。本方法适用于液态水基类、膏霜乳液类、粉类、香水类、蜡基类化妆品中丙烯酸乙酯等40种香料组分含量的测定。本方法所指的丙烯酸乙酯等40种香料组
12、分包括丙烯酸乙酯、反式-2-丁烯酸甲基酯、5-甲基-2,3-己二酮、苧烯、反式2庚烯醛、烯丙基芥子油、芳樟醉、2辛块酸甲酯、柠檬醛、二甲基柠康酸酯、马来酸二乙酯、香茅醇、香叶醇、-异甲基紫罗兰酮、苯甲醇、节基氟、羟基香茅醛、肉桂醛、丁苯基甲基丙醛、4-苯基丁-3-烯-2-酮、丁香酚、戊基肉桂醛、茴香醇、肉桂醇、4-叔丁基苯酚、金合欢醇、异丁香酚、己基肉桂醛、对羟基茴香酸、生乙氧基苯酚、香豆素、新铃兰醛、戊基肉桂醇、葵子麝香、二苯胺、苯甲酸苇酯、水杨酸节酯、7-甲氧基香豆素、肉桂酸苇酯、7-乙氧基-4-甲基香豆素。2方法提要样品以乙酸乙酯为溶剂提取,采用气相色谱-质谱法测定,以选择离子监测模式进
13、行测定,根据保留时间和特征离子的相对丰度比定性、定量离子峰面积定量,以内标法计算含量。本方法对丙烯酸乙酯等40种香料组分的检出限、定量下限及取样量为0.5g时的检出浓度及最低定量浓度见表1。表1各原料的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度编号原料名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(gg)最低定量浓度(gg)1丙烯酸乙酯0.050.151.03.32反式-2-丁烯酸甲基酯0.150.453.01035.甲基23己二酮0.150.453.0104苧烯0.150.453.0105反式2庚烯醛0.150.453.0106烯丙基芥子油0.050.151.03.37芳樟醇0.150.453.0
14、1082-辛焕酸甲酯0.150.453.0109柠檬醛0.150.453.01010二甲基柠康酸酯0.150.453.01011马来酸二乙酯0.050.151.03.312香茅醇0.150.453.010编号原料名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(gg)最低定量浓度(gg)13香叶醇0.150.453.01014-异甲基紫罗兰酮0.150.453.01015苯甲醇0.150.453.01016节基制0.150.453.01017羟基香茅醛0.150.453.01018肉桂醛0.150.453.01019丁苯基甲基丙醛0.150.453.010204-苯基丁-3-烯-2-酮0.050.1
15、51.03.321丁香酚0.150.453.01022戊基肉桂醛0.150.453.01023茴香醇0.150.453.01024肉桂醇0.150.453.010254-叔丁基苯酚0.150.453.01026金合欢醇0.150.453.01027异丁香酚0.150.453.01028己基肉桂醛0.150.453.01029对羟基茴香酸0.150.453.010304-乙氯基苯酚0.150.453.01031香豆素0.150.453.01032新铃兰醛0.150.453.01033戊基肉桂醉0.150.453.01034葵子麝香0.150.453.01035二苯胺0.150.453.01036
16、苯甲酸节酯0.050.151.03.337水杨酸羊酯0.150.453.010387-甲氧基香豆素0.150.453.01039肉桂酸羊酯0.150.453.010407-乙氧基-4-甲基香豆素0.150.453.0103试剂和材料除另有规定外,本方法所用试剂均为分析纯或以上规格。3.1 乙酸乙酯,色谱纯。3.2 无水硫酸钠,优级纯。3.3 对照品储备溶液分别称取丙烯酸乙酯等40种香料组分对照品100mg(精确到0.00OIg)于100mL容量瓶中,以乙酸乙酯(3.1)溶解并定容至刻度,配成约100ogmL的对照品储备溶液。3.4 内标溶液分别称取1,4.二溟苯和4,4.二澳联苯100mg(精
17、确至J0.0001g)于100mL容量瓶中,以乙酸乙酯(3.1)溶解并定容至刻度,配成约IooOgmL的内标溶液。4仪器和设备4.1 气相色谱-质谱联用仪,配EI源。4.2 分析天平。4.3 超声波清洗器。4.4 离心机。4.5 涡旋混合仪。5分析步骤5.1 混合标准系列溶液的制备分别移取适量的对照品储备溶液(3.3)于IOmL容量瓶,用乙酸乙酯(3.1)稀释至刻度,得到100gmL混合标准溶液。分别准确移取适量混合标准溶液,同时准确移取0.1mL浓度为1000gmL的内标溶液(3.4)至同一容量瓶,用乙酸乙酯(3.1)稀释,配制成浓度为0.50gmL1.0gmL2.0gmL.5.0gmL和1
18、0gmL的混合标准系列溶液。5.2 样品处理称取0.5g试样(蜡基类可减至0.25g),精确至0.001g,于IOmL具塞比色管中,准确移取0.1mL浓度为1000gmL的内标溶液(3.4),加入乙酸乙酯(3.1)8mL,涡旋振荡2min,使试样与提取溶剂充分混匀,冰浴超声提取15min(工作频率2043KHz,200W),用乙酸乙酯(3.1)稀释至刻度,摇匀,必要时以100oOrmin离心15min。上清溶液加入2g无水硫酸钠(3.2)脱水,经0.45m滤膜过滤,滤液作为待测溶液备用(供试品溶液可根据实际浓度进行适当再稀释)。5.3 参考色谱条件5.3.1 参考色谱条件色谱柱:聚乙二醇200
19、00(PEG-20M)毛细管柱(3OmXO.32mm,0.50m),或等效色谱柱;程序升温:初始温度40,保持2min,以每分钟5C升至240,保持18min;载气:氮气,纯度99.999%;流速:2.0mLmin;进样口温度:250C;进样方式:不分流进样;进样量:lL;532参考质谱条件电离方式:电子轰击电离源(ED;电离能量:70eV;传输线温度:250;离子源温度:230;监测方式:选择离子监测(SlM)。丙烯酸乙酯等40种香料组分的监测离子及相关参数设定见表2,可根据仪器实际情况选择监测离子。表2各原料的监测离子及相关参数设定表编号原料名称保留时间(min)特征离子(mz)推荐使用内
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