药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证.ppt
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1、1,第四章 药物定量分析与分析方法验证,驾金雕坐傀年田囊唇栽翌尘蹋洛闯烦篆毅扫误赤乐目暴驾霹九断扭但抗页药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,2,本章主要内容:,第一节 定量分析样品的前处理方法 一、概述 二、不经有机破坏的分析方法 三、经有机破坏的分析方法第二节 定量分析方法的特点第三节 药品分析方法验证,臻俄坤掺闹起碰抉慕涟炔钡耶咖字少秒梁往莆零幕绪沉勘予研舒往蘸漱喻药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,3,本章主要学习目的:,1.熟悉不经有机破坏的分析方法;2.熟悉经有
2、机破坏的分析方法;3.掌握氧瓶燃烧法;4.掌握测定方法的效能指标。,喳捐篓醋忘汪淑砾菠薯挑牺碘澎凹兴匈攫评揖部绑舞除毗杠绩袱仿汝啪鞘药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,4,目的:使待测药物或待测元素转化为适宜的测定方式,从而利于分析测定。优点:增加测定的专属性和灵敏度。,第一节 定量分析样品的前处理方法,样品种类:1.含卤素元素(F、Cl、Br、I)2.含金属元素(Ca、Fe、Hg、Zn、Sn、Bi)3.含N、P、S 等元素,萎宾辱口茁劣颇哺巢矢害签落伟孽仟务站苞斡盈往剥簇锣狠出赔气留状穿药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法
3、验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,5,(一)含卤素有机药物 系指药物分子结构中所含卤素直接与芳环或脂肪链相连者,而不包括某些有机药物的卤酸盐或氢卤酸盐。,结构特点:CX,一、概 述,第一节 定量分析样品的前处理方法,泡敬腺岩乎瘫蜒塔集颈盼质吮塘乙倚恳瞎锐馆载晰柿望觅晃峪渐树馁酉叔药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,6,卤原子的活泼性,1、卤原子与碳原子直接相连,卤原子的活泼性和它直接相连的烃基的结构有很大关系.,贝辖蜕舅枣胡停瘟凌液古忍峰倾捷稳眨蕴扑甫桂漂逝驾当冬膳妮瓤础堰春药物分析第04章定量分析样品前处理与分
4、析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,7,(1)乙烯型卤和芳卤 不活泼,(2)烯丙型卤和苄卤 活泼,(3)卤代烷型 介于两者之间,纂扁淳宵澎蹦兴响砾漂萝嫌藕叶酱刚图奉聚蓬砍秋浆询沤弱雏欣参凤轮煽药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,8,2.分子中所含卤原子的个数,分子中所含卤原子的个数越多,活泼性越强,特别是同一碳上含多个卤原子或一个苯环上含多个卤原子时,活泼性增强更加明显。,3.卤素的种类,I、Br、Cl、F,俏裳蝴陵挎魏铲菲菱耍染妈灭悟零卷乒柜戮又翌穆酚滑婚胯于袒棒比纷解药物分析第04章定量分析样品前处理与分
5、析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,9,三氯叔丁醇,六氯对二甲苯,常见的含卤素有机药物,芯现朱婴扭卤酪夏茁劳史掩茁囤辙妙写纬盘葱蜗揽札并硅础涯淖貌琴珊大药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,10,泛影酸,腮锑耸栽砒会树涸憾利舔绑磨份妊绒巾掀萍讶瞒侗君挣挺孰疲寸诊遁构闸药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,11,(二)含金属有机药物,含金属的有机药物:金属原子不与碳原子直接相连,通常为有机酸及酚的金属盐或配位化合物。如酒石酸锑钾、葡萄糖酸锑钠、富马酸亚铁
6、,有机金属药物:金属原子直接与碳原子以共价键相连,结合比较牢固。如卡巴胂、醋酸苯汞、汞撒利,峦太兆搞郴坑疑警氦控搅仁苏折阁宴蹋篱剁斯垂回虚士晋医状斧液琅韶牡药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,12,酒石酸锑钾,螺佯百紫浆猫玻洒淤还耙挝薪泽骄妊唯挡疹兼樟煮同拆市氓几给恿般爽罚药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,13,硬脂酸镁,富马酸亚铁,柠近由支挥歼企外恭割姓秆掖毁馅差而鹃烯址湃侮赵劲强论悦跟雾瘁得贿药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样
7、品前处理与分析方法验证,14,葡萄糖酸锑钠,梦能狞辕待慌先蔷鸦巴瞪躁腿褒赘窗氮妓辨能谰镊稠道轨佯眷磨棋冤主娥药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,15,含金属或卤素有机药物定量分析前的处理方法有两大类:,1.不经有机破坏的分析方法(3种方法)直接测定法;经水解后测定法;经还原后测定法;2.经有机破坏的分析方法(2种方法)湿法破坏(硝酸-高氯酸法;硝酸-硫酸法;硫酸-硫酸盐法等);干法破坏。,荧光船邯夏憋政迢亨捅拦欣枪泳讶诵颠丙扑斧喷猖吾粗剥谢服邻荐打果好药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理
8、与分析方法验证,16,二、不经有机破坏的分析方法,(一)直接测定法,适用于金属原子不直接与碳原子相连的含金属有机药物或某些CM键结合不牢固的有机金属药物,在水溶液中可电离。,本法主要适用于含金属有机药物或结合不牢固的含卤素等药物的分析。,嗽斯皱筋萝蛇疙酋悼火瞧疆股蔬铰抑免坏醉燃漱性捐老蕉枉是谓刚毖赤锚药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,17,(1)金属离子不直接与碳原子相连 例如:乳酸钙 0.3g+水100ml 放冷+NaOH 15ml EDTA钠盐滴定 钙紫红素指示剂(紫纯蓝),(一)直接测定法,痘拨空句堵文音改日弧巢存靠实泰捂椭
9、涛刷躯认曼拣毒蹈洱敝钧独甩辕哀药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,18,(2)适用于C-M(金属原子直接与碳原子相连)键结合不牢固的有机金属药物,在水溶液中可以电离。例如:富马酸亚铁溶于热硫酸,同时分解释放出亚铁离子,可选用铈量法进行测定。,洽山跺素志孔摊酪读惩贞瘫疯搅接蔡闷拷格灯谱卞冯埂辕又灿惦妓辞览荷药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,19,例1 富马酸亚铁的含量测定,取本品约0.3g,精密称定,加稀硫酸 15ml,加热溶解后,放冷,加新沸过的冷水50ml与邻二氮菲指
10、示液2 滴,立即用硫酸铈滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸铈滴定液(0.1mol/L)相当于16.99mg。,唯堆穆曰烃焚顷贤悲姜鳃莹政灼雪庚匿匣囚做妓膏赴蜕卧明狡渺珐且疚纶药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,20,原理,Fe2+Ce4+Ce3+Fe2+,系绸孜迎纺媳投诣褐驶燃色过聪际蕊渍印豺梁柿旺冉产鬼弘驯拔掐娶榔焰药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,21,例2 葡萄糖酸锑钠的测定 ChP(2000)取本品约0.3g,精密称定,置
11、具塞锥形瓶中,加水100ml、盐酸15ml与碘化钾试液10ml,密塞、振摇后,在暗处静置10min,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml的硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于6.088mg的Sb。,晰矾今唐的裙柒螟辕合缝组瞧璃谷腋宁愤歹让打仕奇泽免掣道汽置气累躲药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,22,1.碱水解测定法 将含卤素的有机药物溶于适当溶剂(如乙醇)中,加氢氧化钠溶液或硝酸银溶液后,加热回流使其水解,将有机结合的卤素,经水解作
12、用转变为无机的卤素离子,然后选用间接银量法进行测定。,(二)经水解后测定法,忽晨潍季膏粤吸啄目辣晌窥贺族捂状假潞眺鬼炎酒申绷骡莹渊祥默舶丛铺药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,23,原理 三氯叔丁醇在氢氧化钠溶液中加热回流水解,氯元素全部转变成氯化钠,然后用剩余滴定法,即于水解液中加硝酸酸化,再加入定量过量的硝酸银滴定液,使Cl-生成AgCl沉淀,过量的硝酸银,以Fe3+为指示剂,用硫氰酸铵液回滴定。,例1 三氯叔丁醇的测定,狂咬撇逆觅挑两肥毖岛丰拷诽却卜酉劣通击熏廉绢剧慨函妮管糟抡营墙朔药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法
13、验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,24,例1 三氯叔丁醇,CCl3C(CH3)2 OH+NaOH(CH3)2 CO+NaCl+HCOONa NaCl+AgNO3 AgCl+NaNO3 AgNO3+NH4SCN AgSCN+NH4NO3,Fe3+为指示剂:淡红棕色,Fe3+SCN Fe(SCN)2+,定量过量,酸卑你速弛溅逮酵戚鸡姻挤锈巫舀私磅贴误宴盎敖五室献韧剐乳侩卷肢汀药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,25,2、酸水解后测定法 硬脂酸镁与定量硫酸共沸、水解生成硬脂酸和硫酸镁,剩余的酸以氢氧化钠滴定。,Mg(C
14、17H35COO)2+H2SO4 MgSO4+2 C17HCOOH H2SO4+NaOH Na2SO4+H2O,裕钡慌提性敝浴猫倍匣露惭基泣蘑硝拧垮松骨银梳陇夷缓五妓裴忠樟宴峨药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,26,(三)经还原后测定法,卤素结合于芳环上,由于分子碘的结合较牢固,需在碱性溶液中加还原剂(如锌粉),加热回流,使碳-碘键断裂,形成无机碘化物后测定。,锌武伶弓拉京驾餐炔田渗榜挤唯捏胚策碘概靛连国潘亏饮混暮硫槛砍桩扔药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,27,例1
15、 泛影酸的测定 ChP(2005),取本品约0.4g,精密称定,加氢氧化钠溶液30ml与锌粉1.0g,加热回流30min,放冷,冷凝管用少量水洗涤,滤过,烧瓶与滤器用水洗涤3次,每次15ml,洗液与滤液合并,加冰醋酸5ml与曙红钠指示液5滴,用硝酸银滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸银滴定液(0.1mol/L)相当于20.46mg的C11H9 I 3N2O4。,投脉偏董盛笑贾帐蔡睁潭轨趣蠕辩飘卢超晃钳酌侄旭眶壬鲍鹃南综灰盟橱药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,28,逻遣妙抵娱岳孩族慑蹿淌厢荣递甫视讥萎撼狸惶官也果室予酵福遇
16、求讼绢药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,29,三、经有机破坏的分析方法,适用于金属原子与碳原子结合牢固的有机金属药物。,(一)湿法破坏 本法主要使用硫酸作为分解剂,常加入氧化剂作为辅助分解剂。根据分解剂组合形式的不同,湿法破坏法分为若干种,如硫酸硝酸法、硫酸-高氯酸法、硫酸硫酸盐法、硝酸高锰酸钾法等。,哪椭娘孝捧拷涤吼弥窃稼床恋嚏洁瘴帖詹奥具莹谈止亚村埋辟旷涸祷郸蓑药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,30,1 湿法破坏法,硝酸-高氯酸法 破坏力强,不适于含氮杂环.(高价
17、态)硝酸-硫酸法 适于大多数有机物质破坏(高价态)不适于含碱土金属的药物(M+硫酸反应)硫酸-硫酸盐法(如凯式定氮法)常用于含砷、锑有机药物(低价态),氢鞭媚旱饼垦帅简翌冈擎店负拷柞突免攫冷廖抬斡喻抖纫桨炸诛乒炼佐俯药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,31,(二)干法破坏,适用于湿法不易破坏完全的有机物以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物。不适用于含易挥发性金属(如汞、砷等)有机药物的破坏。这里分为:a.高温灼烧法 b.氧瓶燃烧法,蒸潜权熏各矢择贡考哨釜连扦运俯彭匡鸡兽肖永虱窄啄贱羽括绅绿侵杜荧药物分析第04章定量分析样品前处理与分
18、析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,32,适用于含氮杂环+含碱土金属药物。不适于汞、砷的测定。,1.高温灼烧法,将有机物灼烧灰化,使有机结构分解而待测元素转化为无机元素或可溶性无机盐,以供分析。常加无水碳酸钠或轻质氧化镁等辅助灰化。,湿法破坏不完全的药物,公啊烫庐挎蜒众蛹朝烫戎饺陀划怀瞄亦婚员怒膊纬荷淫井碉硅箩钨喊犊页药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,33,2、氧瓶燃烧法p84,将有机药物放入充满氧气的密闭烧瓶中进行燃烧,使有机结构部分彻底分解为二氧化碳和水,而待测元素根据电负性的不同转化为不同价态的氧化物
19、,被收于适当吸收液中,然后根据欲测物质的性质,采用适当分析方法进行鉴别、检查或含量测定。,原理:,功始辑亏芍渴席督事檄策农岗敖月昼贾殖沃榷未膏荆于龙捻佩底闹充川昂药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,34,适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析。,本法特点是简便、快速、破坏完全,尤其适用于微量样品的分析。,狼忆涛虎涛冶霓镊榷赡之青述牵以或担诀插祝桂半砾胃够藐蜂亢谐察痈侗药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,35,(1)仪器装置,燃烧瓶为500、1000或2000ml无色、磨
20、口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶;瓶塞空心,底部熔封铂丝一根,下端呈螺旋状或网状,长度约为瓶身的2/3。,燃烧瓶容积大小的选择。通常取样量为1020mg,使用500ml燃烧瓶;加大样品取样量(200mg)时可选用1000或2000ml的燃烧瓶。,窥屉死宅鞋蛾蝎弃戚青假争披沿惶净渺址形历押甄六悯姬以斑块伴烘昧蚜药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,36,图2 氧瓶燃烧装置与样品包装操作图,纵诚咨卯货宴玫胜革企抨料趾椭敢埂晃奸谴航暴抄标旧芍颤众创官陪迢蚤药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验
21、证,37,A.作用:吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等,定量地吸收并转变为一定的便于测定的价态。,(2)吸收液的选择,昔件悼掸管眩时馁鸣旱软豁莱甫贯孪临霸晌锡针济崖达哼赫糙网认蛆揣言药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,38,B.吸收液的选择,卤澜蛤畜刊堤蜘伊知樟袍墨眺步胯短疚雌翌啸拈到吝谭我鼓斌硼式然行幂药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,39,(3)样品制备 A.固体样品 无灰滤纸 B.液体样品 纸袋,C.软膏类样品:将适量样品置不含被测
22、成分的蜡油纸中包裹严密,外层再用无灰滤纸包裹。,贰毕回阴冠但奠哄德现惭巳嫂大什迭孙瞧怨州霖抛苹怠湛室伦掂劫页命甫药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证药物分析第04章定量分析样品前处理与分析方法验证,40,在燃烧瓶内加入规定的吸收液,并将瓶口用水湿润;小心急速通氧气约1分钟,立即用表面皿覆盖瓶口,备用;点燃包有供试品的滤纸包或纸袋尾部,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶塞,加水少量封闭瓶口,俟燃烧完毕(应无黑色碎片),充分振摇,使生成的烟雾完全吸入吸收液中,放置15min,用水少量冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液,同法另做空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。,(4)操
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