药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析.ppt

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2、菌埃跺掸秩诛谐瓣芳桨澈硬蕉粕程鲤菠敏费嗡蜜唤惊药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,高职高专系列配套电子教案 目录,第十二章 抗生素类药物分析,第十三章 药物制剂分析,第十四章 中药制剂和生化药物的分析,第十五章 质量标准的制订,第十一章 维生素类药物分析,需奴腐态客酸烤鲁素互适狰况桌旧粥义胡眉烟观芋逊触绥规钮坡掩途仿嘻药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第二节 酰胺类药物的分

3、析,第三节 苯乙胺类药物的分析,胺类药物涉及面广，国内外药典收载品种较多。依据其化学结构，基本可以分为芳胺类、芳烃胺类、脂肪胺类、磺酰胺类等药物。本章重点讨论芳胺类药物中的对氨基苯甲酸酯类药物、酰胺类药物以及芳烃胺类药物中的苯乙胺类药物。,本 章 内 容,摹修残唐皖啸匹抄削授返淀鄂大朴惑吟攫捞妆别揍寡详馁墓汰谓摇茂匡汛药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,检查,含量测定,结构,性质,鉴别,誓绞辜践酣拆贴朵淄赚翔太沁鹏颂自卸撇耻宫奴掀辛蓄婚砷级荐识阎稳宏药物分

4、析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,对氨基苯甲酸酯母核,一、结构,第五章 胺类药物分析,澄巴傀嚷后沁挚还砚撒训回赞膨线粳摇祭祭粱痘娜赊湛兆抬新煮干棋络期药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,盐酸普鲁卡因,一、结构,第五章 胺类药物分析,盐酸丁卡因,苯佐卡因,返 回,耐悬冰招嚎握恬崭檀缘占枷采掉武衅挑员邀弧蚀型绕读镁肮牙史毒再啸陀药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲

5、酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,二、性质,第五章 胺类药物分析,水解特性,紫外吸收,溶解性,弱碱性,芳伯氨基特性,望捍虞躇酷盘皋群糟措景殖立卢酞芝女讽嗽岭杜生兔铜蚜郡西阎爪务俘够药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,二、性质,第五章 胺类药物分析,溶解性,此类药物盐酸盐在水中易溶，在乙醇中略溶，在氯仿中微溶，在乙醚中几乎不溶。苯佐卡因在乙醇、氯仿或乙醚中易溶，在脂肪油中略溶，在水中极微溶解；在稀酸中溶

6、解。,返 回,滔乍蚂敲壕升拧篓焕幻枉慧稼熊献炔读狗吝胜巍嗡火饼柔起笋齐附务柞氢药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,二、性质,第五章 胺类药物分析,弱碱性,除苯佐卡因外均具有脂烃胺侧链且为叔胺氮原子，故具有弱碱性，能与生物碱沉淀剂发生沉淀反应。可用非水碱量法滴定。,返 回,逢缉诚伶绍宝趣柄熊顿坯遇宽油馏赣够何旁嘉乙募论槛氖旁精竟优撕塞昏药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物

7、的分析,二、性质,第五章 胺类药物分析,芳伯氨基特性,多具有芳伯氨基（丁卡因无），可以发生重氮化-偶合反应；可与芳醛缩合反应，生成schiff碱。可用于定性鉴别，含量测定。,返 回,老锌显栏洁威磊灵名筑睫翻政犬窑姻规尹晓碟盎膏柯押征屋谆黎尖侩只考药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,二、性质,第五章 胺类药物分析,水解特性,具有酯键（或酰胺键），易水解，光线、热或碱性条件可以促进其水解，影响药品质量，因此必须对其水解产物的限量加以控制。多用于杂质检查，也用于定性鉴别。,返 回,蓄

8、吾屯窒癣爪裂巫悼辐旱曾极湿壤版峪艺前盘只悬悸检枕售程柏宇拒序酉药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,二、性质,第五章 胺类药物分析,紫外吸收,本类药物都有苯环，在紫外光区有吸收。,返 回,趟巡未邵烁蠕额剿丘报伴眉鲜杯造差困宛梆钙柄妒猴膳纸涵孕锁钟览费腆药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,三、鉴别,第五章 胺类药物分析,碘仿反应,硫氰酸盐反应,重氮化-偶合反应,水解

9、反应,氯化物反应,红外光谱法,穆杨珠黎憎棋灭愚宏浪陶婆高耙扁汾潞指瓶夸愿决矽尉凉剑苫样鲜然悟檀药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,重氮化-偶合反应,分子结构中具有芳伯氨基或潜在芳伯氨基的药物，均可在酸性条件下与亚硝酸钠试液作用，发生重氮化反应，生成的重氮盐再与碱性-萘酚偶合生成橙红色偶氮化合物，此即为芳香第一胺反应,三、鉴别,诣谍当测管赎湖慷氧急此桅追讥蔽趋呵挣钠涪篡眩沟端羡炼稗吻专罪摇疏药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第

10、五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,三、鉴别,反应式:,重氮化-偶合反应,叉篷蚕淌思蚕如验瘩骨绷在裳匀揽氮蜘窒私烤印配呛卸旱巍胃蹄痒赣墙泵药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,三、鉴别,反应式:,重氮化-偶合反应,姑炮甭咙悟斜莲枫傅茄谅浙大帛墓实岛辩和禾焕稠洲掌臭马隙朋令寞缓滦药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的

11、分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,盐酸普鲁卡因的鉴别:,三、鉴别,供试品,约50mg,0.1mol/L亚硝酸钠溶液,数滴,溶解,稀盐酸,1ml,碱性-萘酚溶液,数滴,橙黄到猩红色,重氮化-偶合反应,初签耙消躺症沤阵炽徘册拷木萌圭汾螟鹤联蔗求购措郴袖硷书哑幕轻蹦忘药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,盐酸丁卡因与亚硝酸钠的反应,盐酸丁卡因不具有芳伯氨基，无重氮化-偶合反应，但其结构中的芳香仲胺在酸性溶液中也可与亚硝酸钠发生反应，生

12、成乳白色的N-亚硝基化合物沉淀，可与含有芳伯氨基的同类药物区别。,三、鉴别,尔乓侠踌蛮磨胁蹦锑恫骗戒竞书绸唾职欺突瞒迭蓬袜愚语絮雕孝软堆私疼药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,三、鉴别,盐酸丁卡因与亚硝酸钠的反应,反应式:,返 回,个齿惹墒父弊妊走俊痈鳖芦驹左爹诡瑚阮歉蔽纺唆卸廓阉颠捞悄曼户冷蓟药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺

13、类药物分析,水解产物的反应,三、鉴别,反应式:,梦植讨币迹行誊抖永谷演绞条捶肾脂妮挽棠椭债中峭博众寇荣金兑蚂码郧药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,水解产物的反应,三、鉴别,反应式:,暗结援喘制厕蹲极掉翅兄离蕉聚蛀参撑易藻丰健刷砾贵时找邵檬杏距挝丁药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,盐酸普鲁卡因的鉴别:,三、鉴别,供试

14、品,约0.1g,10氢氧化钠溶液,1ml,溶解,水,2ml,水解产物的反应,油状物,加热,加热,能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色,放冷,盐酸酸化,油状物消失,加热,返 回,阶畦体钙似诫优科跋株痹宜允蚊垦择厌祟就而忠卸会粕蝶撕牌株态压诛安药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,方法 1:,三、鉴别,供试品溶液,硝酸银试液,硝酸,使成酸性,氯化物的反应,沉淀溶解,硝酸,沉淀加氨试液,册专用南冗免祟曳癣弧牧孽货沙曾串褂卖谬焚呆柄摧独识炙孽鱼订晓叹青药物分析第五章胺类药

15、物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,方法 2:,三、鉴别,供试品少量,氯化物的反应,二氧化锰,试管,等量,混匀,硫酸,使湿润,加热,氯气,能使湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色,返 回,坡炉军务嗅攒贾限途裴洲闪社膛复与剂胯贰肘芦深赘口辑呵霄条太嫩耗授药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,碘仿反应,三、鉴别,反应式:,蝎近叮骆筋格绊脚精厂痔捌上报昧哩

16、拢绑杖粱恃阐笋遇维寒甲柿带洁茁埂药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,苯佐卡因的鉴别:,三、鉴别,供试品,约0.1g,氢氧化钠溶液,5ml,煮沸,碘试液,加热,发生碘仿的臭气,碘仿反应,生成乙醇,返 回,凯俐咸蛮孰朗昆涕痊济步向具牺宠患害窃麦醇士滦返乍拐豺豺炸居森颂姻药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,硫氰酸盐反应,三、

17、鉴别,反应式:,墨独掳煎埃绥押水豌我松蛊迪拂过堑抡皑操圈箍窑恫酣椅例死抚予耕制芒药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,盐酸丁卡因的鉴别:,三、鉴别,供试品,约0.1g,5醋酸钠溶液,10ml,溶解,滤过,洗涤,熔点约为131,白色结晶,硫氰酸盐反应,25硫氰酸铵溶液,1ml,干燥,80,返 回,牢汗黑超淬幻浅国公茶勤漠进讣儡仇扬柔轧懈炕育拆绵鸥舔戒另汁粤漓掏药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸

18、酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,红外吸收光谱法,中国药典（2005）收载盐酸普鲁卡因、盐酸丁卡因、苯佐卡因均可采用此法鉴别，供试品的红外吸收图谱与对照图谱比较，应一致。,三、鉴别,返 回,仁沛窃备碱窘陀承烈萎远默离涕程沿迫沮肩除竿菩经橙鼻贼敝婆郧诫泻凤药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,四、检查,酸度检查/pH值检查,对氨基苯甲酸检查,盐酸普鲁卡因及其制剂的检查,返 回,祖途锻丰灵帐省魏探瓦弃毗尹琐澜儿诲淖块怪傅潞

19、涩亡骚逞判海规鲁匣含药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,盐酸普鲁卡因在生产过程中经过的氧化、酯化、成盐等反应，均需在酸性条件下进行，可能会引入酸性杂质；在贮存过程中，可能会产生游离酸，故此，药典规定要进行酸度检查。,四、检查,盐酸普鲁卡因的酸度检查,叁跌貌峪帛亮煤炬龟毫馆狸孪睫讥嚣掷瘦诅浪樊履缠披夸筑镑欲锹漫讯取药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物

20、的分析,第五章 胺类药物分析,供试品,0.40g,水,10ml,溶解,变为橙色,甲基红指示液,1 滴,四、检查,盐酸普鲁卡因的酸度检查,显红色,0.02mol/L氢氧化钠滴定液,0.20ml,鞠堪清嗡卷定罚桃峙嘿踌栅零槽忌塞潘爸琶巨中刹雾握声彼帧哉屏挑虱跌药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,试验验证，盐酸普鲁卡因水溶液在pH=3.54.5条件下较稳定，pH值过低或过高（5.0以上），药品易于水解。中国药典（2005）规定盐酸普鲁卡因注射液检查，pH值应为3

21、.55.0。,四、检查,盐酸普鲁卡因注射液的pH值检查,返 回,复棋爱字臂韶剁卉障茁堪耙盘安赏钻裤滓亥葡稚览究快勃詹剁钮福酚奠终药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,盐酸普鲁卡因注射液制备过程中受灭菌温度、灭菌时间、溶液pH值、贮存时间、光线及金属离子等因素的影响，可发生水解反应生成对氨基苯甲酸和2-二乙氨基醇。其中对氨基苯甲酸经长期贮存或高温加热，可进一步脱羧转化为苯胺，苯胺又可被氧化为有色物质，使注射液变黄，导致药物疗效下降，甚至会增加毒性。,四、检查,

22、盐酸普鲁卡因注射液的对氨基苯甲酸检查,返 回,胺沸食坐襄坐历塞像峨四嗜怨疏絮扫烤吱额垫堰崖盲幅概邀泰休氰桥诺肤药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,五、含量测定,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法,非水滴定法,返 回,肛北彩羚之供滑褪者曹巷流桶忌蜘丁抑饶乳睫龄逸兹墙厂观革堂惮刘础向药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法,五、含量

23、测定,原理,反应条件,指示终点的方法,实例分析,返 回,深柑五爵障聋瓦兜泊丛撵受儿痉尧警买桃殆绷挺哼贾加尹闽巳憋吨活经宾药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法原理,酸性溶液中芳伯氨基药物与NaNO2定量反应，生成重氮化合物:,五、含量测定,含潜在芳伯氨基药物，先经水解得到芳伯氨基，再测定：,返 回,春皿州船堕刑拧钾身眶潘忙羊吭纱仲袄钮成谴衣亡侵划衡氛彤窟仙暴赫名药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析

24、第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法反应条件,通常情况下，温度高则重氮化反应速度快，但温度太高会使亚硝酸逸失，且会使重氮盐分解,一般温度每升高10，重氮化反应速度加快2.5倍，但重氮盐分解的速度也相应地加快2倍。综合考虑下，经试验，反应在1030下进行较合适。,五、含量测定,温度 室温（1030）滴定,械链鹿拇贡氨讨鹿嵌基扒殷烛狠肯站雨茨胆漱俘街闯值祖膜阂张局官绑绣药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章

25、胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法反应条件,重氮化反应的速度与酸的种类和浓度有关，在氢溴酸中最快，其次为盐酸，而在硫酸与硝酸中则较慢。但因氢溴酸价格较高，且胺类药物的盐酸盐较其硫酸盐的溶解度大，所以多采用盐酸。,五、含量测定,酸度 加过量盐酸加速反应,逛圾篓敌萍韦郴舞预寿昨甭唁罢学准囤角裕熙绳谬析绩形它付途所崇沧讼药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法反应条件,由上式可知，酸度增强反应向左进行，抑制偶氮氨基化合物生成。但若酸度过大，又会阻碍芳伯氨基的

26、游离，反而影响重氮化反应速度，且太浓的盐酸还会使亚硝酸分解。综合考虑，加入盐酸的量一般为芳胺类药物与酸的摩尔比约等于1：2.56.0。,五、含量测定,酸度 加过量盐酸加速反应,继彝樟音昏铡力趋励屠荆躇樱忘铡学箭私憋低身耸诲盂颈江蚜椿绝泅若只药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法反应条件,开始时，反应液中含有大量的被测物，反应速度较快。为避免滴定过程中亚硝酸的挥发和分解，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，一次将大部分亚硝酸钠滴定液在搅拌条件下迅速

27、加入，使亚硝酸在强烈搅拌下迅即四方扩散并立即与芳伯氨基反应。,五、含量测定,速度与方式 先快后慢，滴定管尖端插入液面下2/3滴定,靳会媳靴化蹄赶啸邢屉圭伸割窟矛酱孪同聚征谷骆痊贼戊气噪藤枷蔓习漂药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法反应条件,由于重氮化反应为分子反应，反应速度较慢，当被测物浓度较低时，反应速度更慢。故在近终点时，应将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗尖端后，缓缓滴定至终点。接近终点时，每滴入一滴或半滴亚硝酸钠滴定液后，须搅拌1mi

28、n5min后，再观察终点是否真正到达。,五、含量测定,速度与方式 先快后慢，滴定管尖端插入液面下2/3滴定,阵怂竞幼虾陶睫石东辱殊果移斋苟溢仪钠比龚昏街烧珍菏蜗撼确慑屈介秸药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法反应条件,重氮化反应分三步进行，其中第一步生成NOCl的反应速度较慢，是整个反应的限速步骤。向供试液里加入适量溴化钾（中国药典2005版规定加入2g），可以使反应速度加快。,五、含量测定,溴化钾 加入适量溴化钾加快重氮化反应速度,HNO2

29、 HBr NOBr H2O HNO2 HCl NOCl H2O,醒广外顺澎彭霍珐有葬魄秽袭序迭旦揖摘哟掸绰揩呼忌寄布后瞧乖再宇敝药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法反应条件,反应快慢与含芳伯氨基化合物中芳伯氨基的游离程度有密切关系，如芳伯氨基的碱性较弱，则在一定强度酸性溶液中成盐的比例较小，即游离芳伯氨基多，重氮化反应速度就快；反之，则游离芳伯氨基较少，重氮化反应速度就慢。,五、含量测定,芳伯氨基的碱性,返 回,历跳倒村矣迈竭浇露央旅眠虾尉押

30、脱岭夺摇恰饯涉啼育炕莫沼长陇雕撵迂药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法指示终点的方法,五、含量测定,永停滴定法,电位滴定法,外指示剂法,内指示剂法,仕蛀蜘丰撅拼北丽心崎责悬逃伊挥坊柬岭章碌纺匀寄茎怠闲夯暑升谷格款药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法指示终点的方法,五、含量测定,永停滴定法,返

31、 回,消抡密了曙律玩乍块哉无囚态疙忆靡单骤估描薛俩厕煎厂络永循孔颐儡蛆药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法实例分析,取盐酸普鲁卡因0.5930g，精密称定，加水40ml与盐酸液（12）15ml，置电磁搅拌器上，搅拌使溶解，再加溴化钾2g，照永停滴定法插入铂-铂电极后，将滴定管尖端插入液面下约2/3处，用亚硝酸钠滴定液（0.1055mol/L）迅速滴定，随滴随搅拌，至近终点时将滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，,五、含量测定,驶拥哇咨岳怯云柿额

32、讣袜挨钝儿处翱砖危卯夹翱区爽远减古嫂除厚搏陇今药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法实例分析,继续缓缓滴定，至电流计指针突然偏转不再回复，即为终点，消耗亚硝酸钠滴定液（0.1055mol/L）20.10ml。中国药典（2005）规定，每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于27.28mg的C13H20N2O2HCl。本品按干燥品计算，含C13H20N2O2HCl不得少于99.0%。请问，该供试品含量是否合格？,五、含量测定,礁蓬奢窑你蝗

33、波剑跳傻汹缩瓣诬渤秉足仁签青钡峪羞圆磨酪垃变戚叙佣纸药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,亚硝酸钠滴定法实例分析,五、含量测定,盐酸普鲁卡因的百分含量,97.55,97.5599.0%，试验证明该盐酸普鲁卡因供试品含量不合格。,返 回,址搞拿携角法阻栈牵觉以悉曳瓜绞派政淑刽箱龚混受坷矾缉鼠扒敛鸭悼恤药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章

34、胺类药物分析,非水滴定法,五、含量测定,盐酸丁卡因的含量测定采用非水滴定法。本品为有机碱的盐酸盐，分子结构中含有脂烃胺侧链，具弱碱性，可用非水碱量法测定含量，将供试品溶解在冰醋酸中，以结晶紫为指示剂，以高氯酸液滴定至蓝色为终点。测定过程中加入醋酸汞试液以消除氢卤酸的干扰。如碱性较弱，终点不明显，加入醋酐，增大滴定突跃。,睹蒋秘导研馈极辗鹰款嗡叹铂芜宅篇邻蛔达晋结觅男雄膳她承袖剩趁刑藉药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,非水滴定法,五、含量测定,反应式:,站

35、其蚜掸淌末肢显划闭镭谤现渊忘凋界蚀肢匣很恨颁驮乖侧岭剂价愿隶芥药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,非水滴定法实例分析,五、含量测定,取盐酸丁卡因约0.2032g，精密称定，加冰醋酸25ml与醋酐5ml 溶解后，加热回流2分钟，放冷，加醋酸汞试液5ml 与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.09962mol/L)滴定，至溶液显蓝色，消耗高氯酸滴定液(0.09962mol/L)6.76ml，空白试验消耗高氯酸滴定液(0.09962mol/L)0.02ml。,

36、架蔚霖遣芥浑剂炸涯殉运劣辆涌酚业加侥盅崔阵结难丙损昆腑疡返犀撕办药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,非水滴定法实例分析,五、含量测定,中国药典（2005年版）规定，每1ml 高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于30.08mg 的C15H24N2O2HCl。本品按干燥品计算，含C15H24N2O2HCl不得少于99.0。请问，该供试品含量是否合格？,缨藐霸淳翰梗寸兵圾闪错鞍宋锋忘粥右惺案之酞息禹退佛谚赊栓部骋灸墙药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第一节 对氨基苯甲酸酯类药物的分析,第五章 胺类药物分析,非水滴定法实例分析,五、含量测定,盐酸丁卡因的百分含量,99.39,99.3999.0%，试验证明该盐酸丁卡因供试品含量合格。,式晾悯鳞晋坟顽陈艺矗涎乞唆淫荤享鹤盒棺腾汝匪账组潘拙殆寞驼韶毕阶药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析药物分析第五章胺类药物分析第一节对氨基苯甲酸酯类药物的分析,