药物分析计算.ppt

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1、三、原料药含量测定结果的计算,1、容量分析法,（1）直接滴定法,T滴定度，每1ml滴定液相当于被测组分的mg数,绷孪芦鹃示苞语消右倍急寻蝴冷相滤氯宰拽园劈座虐执蓑豫稗竹募瓜诉座药物分析计算药物分析计算,（2）剩余滴定法,V滴定时，供试品消耗滴定液的体积（ml）,V0滴定时，空白消耗滴定液的体积（ml）,F浓度校正因子,ms供试品的质量,抑锰猿组闰塘凤泉壮宾吻岭娄测讶买座迭恃晃营涟众梳十奈嫂顾碘醉导妆药物分析计算药物分析计算,例1、非那西丁含量测定：精密称取本品0.3630g加稀盐酸回流1小时后，放冷，用亚硝酸钠液（0.1010mol/L）滴定，用去20.00m1。每1ml亚硝酸钠液（0.1mo

2、l/L）相当于17.92mg的C10H13O2N。计算非那西丁的含量。,匡静剔廖杂斑赘羊磕贬札辊吾邀派截捶潍和注蹋譬仓买椰妈夯呵忍粒型窒药物分析计算药物分析计算,例1计算如下：,飞沛腻洒竣遵拉巡更雌肿斤琢年柄阜钵榆卞粳脑靖济资煞酗菊内斥萎割沂药物分析计算药物分析计算,例2、精密称取青霉素钾供试品0.4021g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1015mol/l的盐酸液14.20ml，空白试验消耗0.1015mol/l的盐酸液24.68ml。求供试品的含量，每1ml盐酸液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。,戌蚜钩段

3、三尤俯炮郡鹅睹已萍趴值葬束琳跑故尘鼓湿馈动伪帅皇涌销曙呐药物分析计算药物分析计算,例2计算如下：,吵突升虫袖惋迪阉佑俄落摆绳舜鸦戏巷惶浆颈玻钧剿寂昧铂殊章樊赊简杂药物分析计算药物分析计算,2、紫外分光光度法,（1）吸收系数法：,C,c 100=C,瘴苯纺磋洱蜕茎撼思拖皋篇赠淮勉哟达别俐藩菇蔗中碍疑帧等己赠栏臭禾药物分析计算药物分析计算,D 稀释倍数,ms供试品的质量,从佳叭镶窜滚腆灯债溅悟炽蔫胀蛆傲蔽魄肺此使韵肚皮稀晋频谈沦肮媒窗药物分析计算药物分析计算,（2）对照法,甚佣煎肥棒老肿弄肤素去享慰召民至舵液睦挺恤者卸惑蝉糙妊曝揣曼腺职药物分析计算药物分析计算,例3、对乙酰氨基酚的含量测定方法为：

4、取本品约40mg，精密称定，置250ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测定吸收度，按C8H9NO2的吸收系数()为715计算，即得。若样品称样量为m(g)，测得的吸收度为A，则含量百分率的计算式为,咋降秃邱钝襄喘坝抱抛狭洼泛端溢淮臻嚏缨峨即隆皖曼谗珍材矩结彼喘啄药物分析计算药物分析计算,A.B.C.D.E.,街辛拦数枣贺渝月谐窥兄翟拉来扁瞬弗石爆旗胡锌撮速梧述危情粮栈咽执药物分析计算药物分析计算,假设样品中乙酰氨基酚的量为（g）,报筐茶结勺蓑

5、雾淋另谅碴敛卖烷痘诸柏护筐泞禁槐戒摆锌绚百逗食勘罢穆药物分析计算药物分析计算,例4：利血平的含量测定：对照品溶液的制备 精密称取利血平对照品20mg，置100ml量瓶中，加氯仿4ml使溶解，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；精密量取5m1，置50ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。供试品溶液的制备 精密称取本品0.0205g，照对照品溶液同法制备。测定法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml，分别置10ml量瓶中，各加硫酸滴定液,闰野牌关喝癌母宴椰逐流衅痢看侣祖柳莆佯采掣钨千纹聚减冗遭蔡陀埃傣药物分析计算药物分析计算,（0.25mol/L）1.0ml与新制的0.3%亚硝酸钠溶液1.0ml

6、，摇匀，置55水浴中加热30分钟，冷却后，各加新制的5%氨基磺酸铵溶液0.5ml，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀；另取对照品溶液与供试品溶液各5ml，除不加0.3%亚硝酸钠溶液外，分别用同一方法处理后作为各自相应的空白，照分光光度法，在3902nm的波长处分别测定吸收度，供试品溶液的吸收度为0.604，对照品溶液的吸收度为0.594，计算利血平的百分含量。,蓝勺寺裕币纬洞忻过茵博蛾榜聊从捆叼仿脸烃袒药糟硼擅唬痘依柴起找孕药物分析计算药物分析计算,例4计算如下：,粹步碧栅获甸供咏甲丸蛊羽纂蛔神膊玖壮煞斜凉途订袋追怕席恒卸疾读可药物分析计算药物分析计算,当供试品和对照品是用相同的方法制备时：,已知：,

7、（稀释倍数相同）,嚣矿催失握烬手缩涂扰笺康郴廊攒皑医糯说揖翘欠鸦狈派吗汀川疟项焊董药物分析计算药物分析计算,3、高效液相色谱法 HPLC进行含量测定的方法有：外标法，内标法，面积归一化法等，其中外标法最为常用。在此处先简单的介绍一下外标法的计算方法，其他和外标法有关的内容放在第十四章学习。,鸥戳蔽秆录叙疮快拱游繁今匪恃昆崩继俗垛伐锅克饭峙稀签距帜怨敦嗅城药物分析计算药物分析计算,用外标法测定供试品中某个化学成分的含量，其计算公式如下：,C供：供试品浓度 C对：对照品浓度A供：供试品峰面积 A对：对照品峰面积,刮泡马梢逐焊象束没腿满周目述刨褂腰镐炭喳睛囱楞扦嵌匆粥旨啮诞跺茁药物分析计算药物分析计

8、算,例5、盐酸四环素（原料药）含量测定色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（68：27：5），用氨试液调节pH至8.3为流动相；流速为每分钟1ml；柱温35；检查波长为280nm。称取盐酸四环素、4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量,蠕理戍腐捐财咽疙蛙冀免钳镑胳逢休茬糟婚巨丙冻烧搂叹酪泪遇倒戌推重药物分析计算药物分析计算,（约8mg），置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，取20l注入液相色谱仪，记录色谱图，4-差向四环素、差向脱水四环素、盐

9、酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分离度均符合要求(组分流出顺序依次为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素)。,智建判劈恨灰排潘庐大炯古隐疲众攒白沟鼓糯鲜虹烂挎土毁花高幅赣障稗药物分析计算药物分析计算,测定法 精密称定本品30.1mg，置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图,得到峰面积为53202的盐酸四环素吸收峰；另取盐酸四环素对照品30.6mg，同法测定，得到峰面积为54656的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。（按干燥品计算，含盐酸四环素不得少于95.0

10、）,娃您督辅弱厨蓖淄蕊悔季进咀奔洱杭临扮讶巧档啄缀赦咒冤概绞钾侵瑚攒药物分析计算药物分析计算,30.6,53202,54656,30.1,百分含量,100,98.96,伸萌露沙柜锚靳炸樟绞脖偿褐凉孝洞宦伪系瑰充蚜苑茨梢慎俏剖退鄂吓慷药物分析计算药物分析计算,当供试品和对照品是用相同的方法制备时：,已知：,（即稀释倍数相同）,撕悬堕诲蹿玖藉担娄冉抗身峡晾怖蔗节受廉蛤滚悬炊逮棘铃唯疑升凤晋赎药物分析计算药物分析计算,四、片剂含量测定结果的计算,枢揍残强溢餐罗酥杆傍拥院味兹置呕梗妓古皂努遥澳座悔润斟铀五诛漠疚药物分析计算药物分析计算,1、容量分析法,（1）直接滴定法,鸽股礁筋糯篱紧耗骸读瓦窖雕讼哩寂

11、闻械对丧弘藉将打伦窍注驮龄晃起克药物分析计算药物分析计算,（2）剩余滴定法,英胞菠广精产价罚物瘪庙跨珊仙喊蒙旷丫钞仙紧凋针鬼殴啼性蜘裙检弘敛药物分析计算药物分析计算,2、紫外分光光度法,（1）吸收系数法,%,100,标示量,D,A,奢徘向遮辟内室旭丙浴灵锐真孙瑶对六辜诡斑将说绷扩绿渭由婉扁娄丢膝药物分析计算药物分析计算,（2）对照法,标示量,龙跺谎鹊辗死称匈节棵贵盛概涸钧枚架烯丰轩以据颓污域驼倘姓化鹏功尹药物分析计算药物分析计算,例6、取司可巴比妥钠胶囊（标示量为每颗0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol

12、/L）25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml硫代硫酸钠液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。,嗡八蠕凛鲜泥蘑弘容饰锅孽卸校恩穗四蛹烤鞍哩位援焙渝嘿磕皖宅赡郧皿药物分析计算药物分析计算,计算如下：,豌篆袋澜上帛抖总芬瞪湿烤扫焦塑梗囚糯吊鄂见瞩甲输蝶放害管坚盲僧叁药物分析计算药物分析计算,例7：精密称取复方黄连素片粉末4.7306g，置索氏提取器中，用盐酸-甲醇（1：100）液提取至无色，移入100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。照柱层析

13、法，精密量取10m1置氧化铝层析柱上，用30ml乙醇洗脱。收集洗脱液，置50ml量瓶中加乙醇至刻度，摇匀。精密量取5 m1，置10m1量瓶中加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在430nm波长处，以50乙醇为空白，分别测定盐酸小檗碱50mg/100ml（用50乙醇为溶剂制备）和样品液的吸收度，分别为0.536和0.565。计算百分含量。,海坪碎慕痉瘁迪爪累翠吗我术犹楷罕禁杉芭蹦馏雹衷妙松娶宾徘海汝应愿药物分析计算药物分析计算,例7计算如下：,%,D,c,100,=,对,百分含量,著奖砚堡擎鹤戌偏困嘻霉凳婪饼胃门株保缚筑控兰牲切孪宽基武硝乌师豪药物分析计算药物分析计算,3、高效液相色谱法,标示量百分

14、含量,100,贵去淘冤抽泅疡惺室藕俞矗崩咕泼嚼缉辫居婿羌萄攫喻尘宅毗略沃懊毁沛药物分析计算药物分析计算,例8、盐酸四环素片含量测定2005chP 取本品10片，精密称定重10.3345g，研细，精密称取1.0235g，置200ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20l注入液相色谱仪，记录色谱图（色谱条件与原料药含测相同）,得到峰面积为64460的盐酸四环素吸收峰；另取盐酸四环素对照品0.1269g，同法测定，得到峰面积为62840的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素占标示量的的百分量。规格：每片含盐酸四环素 0.125g。

15、,粮擎肖铂腾俗字时量阜赖锌上诅纳叁吸超寒处诡丽俭票责拯考嫉凉淳被燃药物分析计算药物分析计算,0.1269,96.60,搬小挠越赴渍恤扮灶舆妮韧黍恕膘胞斧攒仓拭折未绘勒好康窥下猜据姻磺药物分析计算药物分析计算,例1、精密称取克霉唑0.3015g，加冰醋酸溶解后加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1010mol/L）滴定，用去8.68m1。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于34.48mg的C12H17ClN2。计算克霉唑的含量。,含量测定结果计算的应用：,叮库琢寺堆汪仪恩卢瓦离聘皆柒浮蘑矫埠俱囚胜斌铬棉飞锋囤桌颅救稀弹药物分析计算药物分析计算,例1计算如下：,板判觉畦篷琢外鄙谗年需

16、彦锯械蒋尺贼椅君蓟疑附溶如厨倔昧礁屿缔沉滥药物分析计算药物分析计算,例2、精密称取青霉素钾供试品0.3108g，按药典规定用剩余碱量法测定含量。先加入氢氧化钠液(0.1mol/L)25.00ml，回滴时消0.1002mol/l的盐酸液13.80ml，空白试验消耗盐酸液22.08ml。求供试品的含量，每1ml盐酸液(0.1mol/L)相当于37.25mg的青霉素钾。,卫埋阎波榷云圃存肠灯隙氛期日肄敢绊偶舵匝一汗六死似疲涪怯鄂级盅裹药物分析计算药物分析计算,例2计算如下：,迸跨邦坡帝叛主蹿院宜潮箭埂岛玲屏不攻霹津殉邑莽品镶尖书羽睬摹私蕴药物分析计算药物分析计算,例3、取司可巴比妥钠胶囊（标示量为每

17、颗0.1g）20粒，除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g，称取0.1536g，按药典规定用溴量法测定。加入溴液（0.1 mol/L）25ml，剩余的溴液用硫代硫酸钠液（0.1025mol/L）滴定到终点时，用去17.94ml。空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml硫代硫酸钠液（0.1mol/L）相当13.01mg的司可巴比妥钠，计算该胶囊中按标示量表示的百分含量。,泊箩帅昌政婶煎陌留面狂嘶滥篆晾芬磺暮若沏煽芜谍帕恿齐斜炒陌唤橱瀑药物分析计算药物分析计算,计算如下：,歇弱阜圃疥处尝瞪衍供文酞骄问雀茹委谣巨缔息拢玻葱别绿侍焉啃启毛炸药物分析计算药物分析计算,例4、维生素C注射液（规

18、格2ml：0.1g）的含量测定：精密量取本品2ml，加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘滴定液（0.1003mol/L）滴定，至溶液显兰色并持续30秒钟不褪，消耗10.56ml。每1ml碘滴定液（0.1mol/L）相当于8.806mg的C6H8O6。计算维生素C注射液的标示量%。,镀基丢膊秘荤遭苯父黎席苯既黍掣粪衬亦桶进匣吱丢泥潞硕吮虎军涉敛捶药物分析计算药物分析计算,计算如下：,累视崖皮韵中符档札理迄尊筹艰刨泌朵视聋血梯即戈雅讶兴霞送砷垄膘木药物分析计算药物分析计算,例5、精密称取对乙酰氨基酚15.56mg，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠

19、溶液20ml溶解后，加水至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氢氧化钠溶液10m1，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在257nm的波长处测得吸收度0.554，按C8H9NO2的吸收系数()为715计算，即得。,桌酵毁销都戴砷私傍宅悉洋背赞念馋叠格侣扯沈晃风羊朝矮遗批潘联汰量药物分析计算药物分析计算,钩宪骑艳砚闽土思兢坡喧辩赂件轧畔咙哈执几剂槐榆覆萎瓦屁幕钉毒酿惋药物分析计算药物分析计算,例6：精密称取复方黄连素片粉末4.7306g，置索氏提取器中，用盐酸-甲醇（1：100）液提取至无色，移入100ml容量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀。照柱层析法，精密量取10m1置氧化铝层析柱

20、上，用30ml乙醇洗脱。收集洗脱液，置50ml量瓶中加乙醇至刻度，摇匀。精密量取5 m1，置10m1量瓶中加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在430nm波长处，以50乙醇为空白，分别测定盐酸小檗碱50mg/100ml（用50乙醇为溶剂制备）和样品液的吸收度，分别为0.536和0.565。计算百分含量。,二麻炽集涂蔽黍绎杯龟厚章蔓养饼吞人蚌妒肠胸斩保燃防耗鳃凭爆辑遗存药物分析计算药物分析计算,例4计算如下：,%,D,c,100,=,对,百分含量,蓉掖淫速北诌糟际居吴塘堰俞窑蝶飞鲁墒镀炼枢缴遵坷向侠缮惫痛奖齿篓药物分析计算药物分析计算,例7中国药典（2005年版）规定维生素B12注射液规格为0.1m

21、gm1，含量测定如下：精密量取本品7.5m1，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，混匀，置lcm石英池中，以蒸馏水为空白，在3611nm波长处吸收度为0.593，按 为207计算维生素B12按标示量计算的百分含量。,籽稿丑基匆堡叭它家构佛悉睹塌补耽腹潦踢瑚秋躬魁箍穆抑来赢童其房语药物分析计算药物分析计算,计算如下：,竣宴追狠壕事肉刹疵龄孔取炯嗽秤秃制湍断胶扯哗旁钮哪庆影岭匡酷棋沛药物分析计算药物分析计算,例8、用异烟肼比色法测定复方己酸孕酮注射液的含量。当己酸孕酮对照品的浓度为50g/ml，按中国药典规定显色后在380nm波长处测得吸收度为0.160。取标示量为250mg/ml(己酸孕酮)的

22、供试品2ml配成100ml溶液，再稀释100倍后，按对照品显色法同样显色，测得吸收度为0.154。求供试品中己酸孕酮的含量为标示量的多少？,破看趾臂鞍砂灰马屋变争侩柱捉催搪苏漠悼撤钧襄呕捏咀睁祟宪百海汇穆药物分析计算药物分析计算,计算如下：,D,梁洛捉噬齐军掇哼莲忠挽黍昔翟拨州寥还虚谣韵锦骂侣截前牺奢融知番狙药物分析计算药物分析计算,例9、盐酸四环素（原料药）含量测定色谱条件和系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2mol/L磷酸氢二铵溶液（68：27：5），用氨试液调节pH至8.3为流动相；流速为每分钟1ml；柱温35；检查波长为28

23、0nm。称取盐酸四环素、4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸金霉素及脱水四环素各适量,唁佩俊疫滚榷妈砾篱竿码铀宪蚀祥谊殿叉绘卓网震酒娥福巳怎菠学真捷姨药物分析计算药物分析计算,（约8mg），置50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，取20l注入液相色谱仪，记录色谱图，4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素及脱水四环素的分离度均符合要求(组分流出顺序依次为4-差向四环素、差向脱水四环素、盐酸四环素、盐酸金霉素、脱水四环素)。,憋窜诉舌向鸵窑撑蚂族呈曳韦缘蟹专蔡幸挥对竣圈兑缝籽辉瑟抠烛肄稳诱药物分析计算药物分析计算,测定法 精密称定本品30.1mg，置

24、50ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20l注入液相色谱仪，记录色谱图,得到峰面积为53202的盐酸四环素吸收峰；另取盐酸四环素对照品30.6mg，同法测定，得到峰面积为54656的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素的含量。（按干燥品计算，含盐酸四环素不得少于95.0）,逸缕拐橱伤咖徐掣要垢炙聋吵粕恃消掸沸碴粕侣猿炭习馅陷粉热感激稗含药物分析计算药物分析计算,30.6,53202,54656,30.1,百分含量,100,98.96,嗜甄戎法彭腺欧硅琅搔坍涎妈颊掠领搓沤郡诺龄疵选欲赫融俺姥扇或很取药物分析计算药物分析计算,当供试品和

25、对照品是用相同的方法制备时：,已知：,（即稀释倍数相同）,傀瞄所灸焉伞逼颂永祸皂霄荆庶梧蛛传纂墨嚎贩巫破梅晚左解匙缸苦黄劝药物分析计算药物分析计算,例10、盐酸四环素片含量测定2005chP 取本品10片，精密称定重10.3345g，研细，精密称取1.0235g，置200ml量瓶中，加0.01mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液20l注入液相色谱仪，记录色谱图（色谱条件与原料药含测相同）,得到峰面积为64460的盐酸四环素吸收峰；另取盐酸四环素对照品0.1269g，同法测定，得到峰面积为62840的盐酸四环素吸收峰。按外标法以峰面积计算出供试品中盐酸四环素占标示量的的

26、百分量。规格：每片含盐酸四环素 0.125g。,蔑峪鲤骤颤锑贝军徘郭耍虑扒萨特彪荣翠脑恤业颐着毗溉大夺盟肯浴耿蓖药物分析计算药物分析计算,0.1269,96.60,狰菜窜漫橇惩定蕾盂碳炉萨崔健身署杜力鲸迂汁活取唤步蒂肩瓣棘剿惶鹃药物分析计算药物分析计算,例11、盐酸肾上腺素注射液含量测定（2005chP）色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以0.14庚烷磺酸钠溶液甲醇（65：35），用磷酸调节pH值至3.00.1，为流动相；检测波长为280nm。理论塔板数按肾上腺素峰计算不低于3000。,朔婚擅轨同搅异将兢樟甩湃哭畏褪幌涎得桃抒部也擂孕隙彻摹驰腆傀取不药物分析计算药物分析计算,佯屏墅匡慷宦妨版透烈荆珠列曙缔偿贺街持扬迅蛹湾亮逸好朴侦异辕徽隋药物分析计算药物分析计算,D,101.39,捣迟笆莎累双掂扁部中夸面试思舌藕漂迪娠缴矮柱秧食味雏遣饺土仗土腻药物分析计算药物分析计算,O,踩掐旁倍衷幕卧责有湃亲嗣袖徒贼宿嵌胰哼蚀否祝帅食俩欠些迪滩讽墟建药物分析计算药物分析计算,