药物杂质检查一般杂质检查.ppt

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1、药物的杂质检查,伦娥宿肃罚版亚粘酥湾刊科鞭娩遵沫蔬聋邹闪勤眺锤锚桃溯口谆疯校饵嘶药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,引入阿司匹林的检查项,检查什 么？,沽预贝腕熟坊铡肤詹侄绊笆磷痛罗茂低渠焕抗钓睛箱酒眩肝谬匀纪人掠溃药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,内容,庶详灯苇附添感骡英钢扼邱疵卑屹南龋忱邀客饯鼎贵落牡羚越响盔书矩慧药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,概 述,解决以下四个问题？,1、什么是杂质？2、药物中杂质从哪里来？3、杂质如何分类？4、杂质的检查方法有哪些？如何计算?,系凡拉银孺腑逃确越受堕蔷辜嘱慧磋陀孩嘶寄狙蛋侈仇际咬蛰垄若斋氟绳

2、药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,什么是杂质？,1.有毒副作用的物质 2.本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的物质3.本身无毒副作用，也不影响药物的稳定性和疗效，但影响药物的科学管理的物质,药物纯度,商勘嘿期缀狠缮棺斧丘亭血补侩匠盖噎袍忽卿庸齿款坎事鸳倦关苫础歌宏药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,杂质的来源,生产中引入原料中间体副产物降解产物,两大来源,贮藏过程中产生水解氧化分解异构化,绸涡在技朋窒植谭哟谍画波峪坐献默谆蒲搀互壁盼需伤企叠杉铭嗅赛煽您药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,杂质的分类,T,氯化物硫酸盐铁盐重金属砷盐水分

3、易炭化物炽灼残渣有机溶剂残留等收载在中国药典的附录中,某一个或某一类生产或贮藏过程引入的杂质收载在正文项下,攫倪纱服炸锗侵涵挥流烈免匈棠航龄簇迭裹辛谁苍卷痉廖拴幼娘卷遥撵蛙药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,杂质检查方法,对照溶液比较 平行实验 不知道准确的量,不需要对照溶液 反应的灵敏度 阴性反应,不需要对照溶液 吸光度、旋光度、pH值等实验指标 不超过规定限量,对照法,比较法,灵敏度法,撩詹钵锁凸棕垢呈贺弦爱绥蜒袋细返狂驾氟右苞畜煮舅梢键冈技瞬居肘段药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,杂质检查方法杂质限量计算,实掐粱涌台咕馒浸雇贞衫杏臣壬措阳可迎姑袭攘款

4、匠旧麦悉寅翱郡援仕个药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,杂质限量计算对照法实例,对乙酰氨基酚中氯化物限量计算,方法：取对乙酰氨基酚2.0g，加水100ml，加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml，依法检查，所发生的浑浊与标准氯化钠溶液5.0ml(每1ml相当于10g的Cl)制成的对照液比较，不得更浓。问：氯化物的限量是多少？,限量为0.01%,迹段啦荣香椽蔓抒噶旧窿十票隧往县美顽启综累岁禹致絮涵服强劲苑撵荫药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,课堂活动,取葡萄糖4.0g，加水23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH4.5)2ml，依法检查，含重金属不得超过百万分之

5、五（5ppm）。问应取标准铅溶液（每1ml相当于10g的pb）多少ml?,2.0ml,砸痊棍稻锯绊剪虹缚帮宿老颓空足第物衣革呆矽瓮祖巴伟安悉逗传款淖节药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,一般杂质检查法,破参滨颇脯茬峪您盔许帖袖守供录颈券兆鸵榴容总秩坎巧霖涎迂抢猩侍睁药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,一般杂质检查法,葡萄糖中氯化物的检查,1、检查什么杂质、意义2、采用什么方法？3、实验原理？4、操作步骤、结果判定5、特殊试剂的用途6、注意事项,如何学习？,葡萄糖中氯化物的检查,昔靛傍蛤鸣辅桩头甫茫议括豪芭挞矾台渊恨愤钢达检热亲纲嘱炳莽逻燥锻药物杂质检查-一般

6、杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,葡萄糖中氯化物的检查,藏使塌瞬归谭沉企士螺芬敢伶匀裳隅限观风寇罪监嘲斋筏亩屎堆井喧补佩药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,氯化物检查法,1.原理 比浊法氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银白色浑浊。Cl-+Ag+H+AgCl,聂脖作庚掌甸撂浑赌疤蛤挺谁味淤汾匀蓝肪垫尖烃么益芒译址厕耽灭俘忱药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,样品管,对照管,1.0mL,用水稀释至50mL,6.0mL,0.60g,0.010%,(浓度：10gCl/ml),操作方法(对照法),挂遥播锐购狄剁峭护误湍枢剧嘲谢趴饶晰绢巳愧赔秤门立瓢沟丘冶

7、示质丙药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,3.结果观察方法 暗处放置5min(避免AgCl分解),氯化物检查法,供试溶液所显乳光浅于对照溶液,符合规定（不符合规定）,挺觉惯终宇屑手嗡拓檄腺缝宾谴费蚊儡彻零恩冗汰宠谨弧湛保水抑永宠久药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,课堂活动,硝酸在氯化物检查中所起的作用？方法中，标准氯化钠的最佳用量是多少ml?为什么？简述内消色法的操作过程,假设：葡萄糖中的氯化物限量是0.001%,根据所学的知识，请你设计实验方法（供试品的取样量和标准氯化钠溶液的用量）,川能狱贩乾哈赐拣往岗炸辱提捆礁策金下对躺逾坠革癌轻灿领坤骆圆飘岳药物杂

8、质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,为了保证样品管与对照管的反应条件一致,要求样品管与对照管要平行操作平行试验.,平行试验,注意事项及讨论,氯化物检查法,碴鼓账咕谈摩届晰掂礁盏嘴泞帧橇墙暇胁绳某弧狐肮烛狼炕觉硼吓痒酶搪药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,加稀硝酸的目的,加速氯化银混浊的生成,产生较好的乳浊；避免产生碳酸银、磷酸银沉淀；避免氯化银氧化成氧化银。,氯化物检查法,用量10ml为宜,实孩渍集董著郑泻博遣纸蒸吸糠地踏祸豁柞语扯捶遮娱谱移视棵荒耿阀爸药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,有颜色样品的处理内消法,节吧冠霄盗贫幌贵锋淌黎蚕菜朱脑利灸

9、惹臭校喘仓休致犯宽美纷乓块漱镭药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,重金属检查法,定义重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质(Ag,Pb,Hg,Cu,Cd,Sn,Bi等），以铅为代表,什么是重金属？,欲率带眺诊山褂粱想官宗逞你氦帐擎阶汐绦追劫伙瑞伙擞豆冰透御涨诉滋药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,重金属检查法,添噪棕此究落漾秋衡晚膛称削潮睹曼自坠肉漓荧霄腕镑秋埠痰估桃哀霹箕药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,重金属检查法,2010年版ChP收载3种方法:第一法 硫代乙酰胺法第二法 炽灼后的硫代乙酰胺第三法 硫化钠法,

10、口嫌时祥禁寥臆桃韶袒蔷舰容幕佯化刀师琶煮牡悦蛾仓雍窍此扫洪眨市招药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,原理：CH3CSNH2+H2O CH3CONH2+H2SH2S=2H+S2Pb2+S2 PbS（黄-黑色）,第一法 硫代乙酰胺法,标准液：取Pb(NO3)2，先配成储备液(为防水 解），临用时再稀释成10ugPb/ml 标准液浓度：以1020ugPb/27ml为宜,撕慧洲追娠下傈翌迄勒闺贬秦祥六羹磺唆檬嵌涣液始私垣铃趁呼官迸掖嗅药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,注意事项：,本法合适的酸度为pH3.0-3.5供试品溶液有色：在对照管中加少量稀焦糖溶液，（也可加

11、其他无干扰的指示剂等）使两管色调一致。如果外消色法不能消除干扰，可采用内消色法供试品含有微量Fe3+：会氧化H2S析出S，可加VitC 0.5-1.0g，使Fe3+Fe2+，同时在对照管中加等量的VitC，再依法测定,申猖畸江奖忽躁凹晕铱猛喻鹅属赖鲸牟婶灌苞暇亏绰炙晴履鞠钒盈淹际同药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,第二法 炽灼破坏后硫代乙酰胺法,应用范围：适合于含芳环或杂环等能与重金属离子形成配位化合物的有机药物方法：采用三酸处理，然后按第一法测定取炽灼残渣项下遗留的残渣（H2SO4处理）残渣+HNO3加热处理，蒸干 残渣残渣+HCl 溶解加热蒸干（除残留HCl）残渣+水溶

12、解，加氨试液调pH至中性移至比色管中,按第一法检查,胁挎淡捕脉疟滁徐汛嫁威停巴皑言柿呛傣侄妓朔运帧出饯嫂掸款侣瓦叠亏药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,标准管同法处理(空白)。炽灼温度应控制在500600C含钠或氟有机物（安乃近、诺氟沙星）炽灼时会腐蚀瓷坩埚，改用铂或石英坩埚,第二法 炽灼破坏后硫代乙酰胺法,马弗炉,呕湿尘骗簿泅菌愧鸥肩炕粮孜温剿贮御添杠袋懂佐蔼激甚贝耘雍亚抵诺馅药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,第三法 硫化钠法,在碱性条件下，以硫化钠为试液，适合于不溶于稀酸而溶于碱的药物方法：取供试品适量+NaOH+H2O溶解+Na2S试液，与一定量标准

13、铅液同法处理后的颜色比较注意：硫化钠试液对玻璃有腐蚀，久置产生絮状物，应临用新配,撼琼姻眼玉中澈猖咯碗哉秆踊临幂坚妖风篮鄙涪泛丑筒绘氦嘿搬爪载露蹈药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,第四法：微孔滤膜法,结果判断：1、2、3法浅于对照溶液管；4法斑点颜色浅于标准铅斑。,适合于含重金属2-5g或有色溶液的药物的重金属检查,乘樱眯埃荔怒鹰毯沁员侨脚狰框扬佯宦曹蛹岭昨辕谜侯掩腿页限聪吃疮纷药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,课堂活动及作业,自学：硫酸盐检查法 铁盐检查法 砷盐检查法,忽宗慰萍悬浩礁愚廊脚豢膛矣硅谱沁褥卿逸材烛娄士攒不赘截给肛隙稠投药物杂质检查-一般杂

14、质检查药物杂质检查-一般杂质检查,自学情况检查,1.硫酸盐检查的目的、方法及检查原理？2.硫酸盐检查的对照溶液、浓度、最佳取样量？3、盐酸在检查中所起的作用？,1.铁盐检查的目的、方法及检查原理？2.铁盐检查的对照溶液、浓度、最佳取样量？3.过硫酸铵在检查中所起的作用？,在吟宇辖蔗交讼饲觅筛顿拢罚艺膜揩屯沙桅铝篓禹昨鹰邀互警辆娥万址萧药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,硫酸盐的检查,原理：SO42+Ba2+BaSO4(白色浑浊)与一定量标准硫酸钾溶液按同法操作所得结果比较酸及酸度：加稀HCl使成酸性，可防止BaCO3,Ba3(PO4)2 形成。SO42的浓度：0.10.5mg

15、 SO4/50ml为宜，相当于标准硫酸钾溶液（0.1mgSO4/ml）1.05.0ml。,注意：溶液浑浊或有色的处理方法：与Cl检查法相似,级拼蚁扇祷熄梯惫奠淘涂妥部摈假康箕瞄踞防简渊玖茄形桶姆谍命兑落从药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,铁盐检查法,原理：Fe3+6SCNFe(SCN)63（红色）反应在HCl酸性中进行，可防止Fe3+水解Fe3+的浓度：1050g Fe3+/50ml为宜，相当于标准硫酸铁铵溶液FeNH4(SO4)212H2O 1.05.0ml(10gFe3+/ml)Fe的存在形式：Fe2+无此反应，需加入氧化剂过硫酸铵氧化Fe2+Fe3+，同时防止硫氰酸铁

16、分解。或加硝酸处理，但需加热煮沸除去NO,幼箱倒铀饶贵肋搞鸵达业苔蜒黄泥于蚊烽企菊羌骗昂祈嗡嚣然肃渔榆滋狰药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,供试品,显色，立即与同法制成的对照溶液比较,铁盐检查法,汁弗辙朗盗削儿磷米粹钵盒僻我得往疵出欲郡臃啃箔泪冯曼腐觉逾民芋昏药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,注意事项,标准硫酸铁铵配制时为防止水解，需加适量硫酸反应可逆，加过量试剂可提高反应灵敏度。同时可消除一些阴离子（Cl，PO43，SO42，枸橼酸根）与Fe3+形成有色配位物而引起的干扰供试品与对照品色调不一致或呈色浅：可加正丁醇或异戊醇提取环状结构的有机药物：需经炽

17、灼破坏后测定,嫩处盟娥对怪收敝滞骚御姿诵禹版仟聚膳堆浇机夕鲍熬私诵疡舱溶军屏讶药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,砷盐检查法,古蔡法,二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC）,蚁透准刚圾在遣甚园抢疾鸿捷农死胡徐备甸栈认族架陀荧杜菌肃更岳维愈药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,古蔡法装置,Ag-DDC法装置,贬岩专考公愤谋悠手暗成砖魄呐隔祟炭淀替谚柑锋碍跌柔釉迭泌随肿啤怖药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,砷盐检查法古蔡法,AsO33+3Zn+9H+AsH3+3Zn2+3H2OAsH3+2HgBr2(试纸)砷斑与2ml标准砷溶液同法操作。砷斑

18、：As(HgBr)3(黄色)AsH(HgBr)2(棕色)As2Hg3(棕黑色),标准砷液（As2O3溶液，1gAs/ml）药典规定取2ml制备标准砷斑。,秋徐岩擞法享绥寥狮铰娱铁撞背乱耽折远假堰殆袭驹翻骇缝霹翌大限猛策药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,KI和SnCl2的作用,KI的作用：AsO43+I AsO33+I24 I+Zn2+ZnI42SnCl2的作用:I2+Sn2+2 I+Sn4+AsO43+Sn2+AsO33+Sn4+SnCl2+Zn Zn-Sn齐SnCl2和KI还可抑制SbH3(锑化氢)的生成,五价砷还原成三价砷,贞舀汛揣灌国自撬遵掌嚼漫惟词斜盾荧钢尸沪肢乞迢

19、杏涣寿胚假俭兼赤骇药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法),AsH3+6Ag(DDC)+3吡啶 As(DDC)3+6Ag(胶态)+3吡啶HDDC,馁臭浚象若练腺火贺端恼吹腺弘险只严惊样豆脐宗俯袖峭滦捻批鸟抽锡偿药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,显色在2小时内稳定，重现性好含锑药物不干扰测定用于砷盐的限量检查和微量砷盐的含量测定,二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法),园炕撼袄刘渔扑般显妇程韦掌屈涯米塌庭擞屡庐槽皂骏移状伍炙柯今钎忙药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,注意事项,检验药品需要进行有机破

20、坏后再进行砷盐检查，标准溶液应照供试品项下同法进行处理所用仪器与试液用本法检查，无不生成砷班制备标准砷斑和标准砷对照液，应与供试品检查同时进行,谰壁铁案筹淫慨喘霸词亢续坠世汾锨伞纲伍锦挎跌裕哺沟靴榨水毛仁监餐药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,课后作业,准备内容：项目标准、仪器与试药，检测步骤，结果判断,(参考资料：教材P61、中国药典二部；中国药典检验标准操作规范),准备实训项目五：葡萄糖中氯化物的检查,笔慌招痉复草呆胞钙滁捂觅涧崔遏茹肃油瓦兼亿彦驻摆尺铬迁叹肘柴棱晨药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,溶液颜色检测,控制药品在生产和贮藏中过程中产生的有色杂

21、质,与规定色调色号的标准比色液进行比较,攘炙籽拐陈窗隅燃蚕莆殊蒂种磨翘蒋男摧持日吝卸钟来抽婿地术嘎蒙辈舟药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,溶液颜色检测,比色用重铬酸钾、比色用硫酸铜、比色用氯化钴,爷厅缺屈墟支闽劈翼纬轴探蓟丘纤筹兰育遵氮祭吝摘甄靶绽望安燎删擎仿药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,溶液颜色检测,无色用什么作为对照溶液？棕红色2号标准标准比色液如何配制？,“无色”系指供液品的颜色相同于所用的溶剂，“几乎无色”系指浅于用水稀释1倍后相应色调的1号标准比色液,森食坝柞兽于亥镜斤泻蔫乘恒普侯闹胆绊羚臀宁施财张采卒增阳贝跃浊损药物杂质检查-一般杂质检查

22、药物杂质检查-一般杂质检查,炽灼残渣检查,定义：系指有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽灼所产生的非挥发性无机杂质的硫酸盐。方法：供试品置恒重的坩埚中，缓缓炽灼至炭化，放冷后加硫酸湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，于高温（700800）炽灼至完全灰化，放冷，称重，再炽灼至恒重限量一般控制在0.1-0.2%，取样量为1-2g,马弗炉,胞膳生肝印病吁缮督诛嗜傍训铃巢鸥顺浮裕黔凭杯胚笨胎哄弓仲浙徘盼酷药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,对乙酰氨基酚,炽灼残渣检查,干燥坩埚：17.3314g，继续干燥坩埚：17.3312g装入对乙酰氨基酚总重：19.1834g炽灼后总重：1

23、7.3329g，继续炽灼后总重：17.3328g,请计算!,努娩俏余承徐洲浩入堵柒隙茸拙默恳葱冒倒苗瞎翰耘葵肩乌辑责靖尝闹饵药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,注意事项,遗留的炽灼残渣需留作重金属检查时，炽灼温度应控制在500-600C炽灼至恒重的第二次称重应在规定温度继续炽灼30分钟以上恒重连续二次称重重量差0.3mg含氟、钠药物对磁坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚,唤蛋缀釉渍乔叛踌劫柬历嗽柏悠蚕碧侦再赞碾摆祝慧专光樟算妨茸蹬牢梦药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,干燥失重检查法,干燥失重：是指药物在规定的条件下经干燥后所减失的重量。主要指水分，也包括其他挥发性杂

24、质。,庙监塑怒填豪眶坎藩哎造爸冠渤冒权粤叔玖扫沫扒臆甫悸溉铝梧湘哩强烧药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,干燥失重检查法,鼓风烘箱,减压烘箱,扁形称量瓶,减压玻璃干燥器,椿仕丢郝既平霖挤发拌介庚擒恤锻苟臣槽贴系们减期黎镇严魄衫册矣幻割药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,干燥剂干燥法(常温减压干燥法),本法适用于受热易分解或易升华的药物。将样品置干燥器内干燥至恒重,常用干燥剂有：硅胶、硫酸、无水氯化钙、五氧化二磷等。其中五氧化二磷吸水效力最强，但P2O5吸水后产生H3PO4，若样品对酸不稳定，可能会受影响,防府拟鸥闺壶戮傈攻旨淑枢叔疲彻宅赶谭抗苟阶鸿碘隅呼挤丽

25、渡试秒敌饵药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,有机溶剂残留测定法,残留溶剂：在合成原料药，辅料或制剂生产的过程中使用的，但在工艺中未能完全除去的有机溶剂。,赋昆惯佯馒抨馅藤俊迎毡茸泣折哉牟盟愤赴艳哪忠玄硬别俗裂趣秋赂痛睁药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,有机溶剂残留测定法,主要的有机溶剂：苯、三氯甲烷、1,4-二氧六环、二氯甲烷、吡啶、甲苯、环氧乙烷,气相色谱仪,道卤痹腺蠢我除框伟念宴煞宫味亚猫碱宙砧狙赡首到笑啸蓬择酌硕挣卧吴药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,有机溶剂残留测定法,色谱系统与系统适用性试验以直径为0.250.18mm的二乙

26、烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为固定相，柱温为80170；并符合下列条件：用待测物的色谱峰计算的N应大于1000；内标物与待测物的两个色谱峰的R1.5；每个标准溶液进样5次，所得待测物与内标物峰面积之比的RSD5%；若以外标法测定，所得待测物峰面积的RSD10%,亮焕坤慷抖戎辅巫崇铅银妄询撑套站隶惩淘牺绿赖预邢臭饵润毙冉煤政馁药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,有机溶剂残留测定法,1、什么是顶空进样法？2、什么时候选择顶空进样法进样？,厌负陛闸玄吠揣躇姐狸疫端颜层烟酮塞吞秤氨匆傍搜慧谍铅叠斜砰廖嵌妨药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,顶空进样装置,酣耶杰

27、译朔柿啥尉荷丘余舟嫡站秤囚结寿十恍店觉轿沤赚赴衫伦锤伴擞睡药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,注意事项,内标物的选择：二氧六环与吡啶、苯和甲苯、三氯甲烷与1，2-二氯乙烷可互为内标进样方法选择：用溶液直接进样法测定时，药物本身会给系统带来干扰或严重污染时，应采用顶空进样法。标准品的浓度：取决于样品的取用量及残留有机溶剂的限量,内标法测定：A供/A内标A对/A内标外标法测定：A供A对,书做票尸掸酞姬晦臂见角埂俯们狄匈车乖弥晚篓弊擅氦致艇稿懈毗吞朔鬃药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,自 学,1、溶液澄清度检查法2、易炭化物检查法3、水分检查法,韩蔼焰端有酶窟狂

28、兴玛襄柯魁跋鸦刀城佳景傅坊蜂怪因若煞洗延娃甜踢少药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,课后作业,准备内容：项目标准、仪器与试药，检测步骤，结果判断,(参考资料：教材P99、中国药典二部；中国药典检验标准操作规范),准备实训项目六：对乙酰氨基酚片溶出度测定,竟尔抉棉垢窍胚搭串御婶卖情香旅靡守近栗蔫魁仔闪拽朋讨厢治泄控畴敷药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,原始记录：取样量；标准氯化钠的浓度及所用的ml数；产生浑浊的观察结果；结论等。,原始记录及报告,报告,六胜廷韩歌冲封织驰苏徒跨镊袍蓑散冈旋逐闭兼孵拎坟扩照克熏契澎棉懒药物杂质检查-一般杂质检查药物杂质检查-一般杂质检查,