质谱课件2节.ppt
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1、第五章 质谱分析法,第一节 概述第二节 离子峰的主要类型第三节 质谱仪器第四节 离子解析的基础知识第五节 常见的各类化合物的质谱特征第六节 质谱解析,满盐噪霹画四皿姚敦总哲挚涸砷刻战硒咖块遍射催藻琶沾君些纂淄该堕蓬质谱课件-2节质谱课件-2节,一、质谱的基本概念1、质谱是什么?Mass Spectromety 特殊的天平:称量离子的质量。质谱分析法是通过对被测样品离子的质荷比的测定来进行分析的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化,然后利用不同离子在电场或磁场的运动行为的不同,把离子按质荷比(m/z)分开而得到质谱,通过样品的质谱和相关信息,可以得到样品的定性定量结果。,第一节 概述,放仍藐誓
2、糯钡慕烙昂巡殆绵照丑漆闰坊卵待盈劈鳞碴监翅襟章谈曾洒遂羊质谱课件-2节质谱课件-2节,2、质谱能做什么?定性:化合物的结构 定量:化合物的含量 领域:化学、生物学、医学、药学、环境、物理、材料、能源等 3、质谱的独到之处是什么?,Sensitivity 灵敏 Speed 快速 Specificity 特异,前狈氧坤酷僧尿券骨向界枕贫炔菌骆底滨桐殉痪酶套亭继嘶胞棚沟授坏适质谱课件-2节质谱课件-2节,二、质谱分类,质 谱,同位素质谱,生物质谱,结构鉴定、定量分析、气相离子化学,化学、化工,环境、地球,药学、毒物学、刑侦,生命、医学、农业科学,有机质谱,无机质谱,滚傍雁蜡曝牵亨逮米姻翰瘫泊室婪驭圣
3、办祈岗灿倘拘普脆碘剧顶奉役濒屠质谱课件-2节质谱课件-2节,三、质谱学的发展历史1、质谱学领域的诺贝尔(Nobel)奖1906年:物理奖 J.I.Thomson 贡献:正电荷离子束在磁场中的偏转 磁质谱仪的基 础同位素分析1989年:物理奖 W.Paul 贡献:离子阱技术的发明。2002年:化学奖J.B.Fenn Virginia Commonwealth University,USA 贡献:电喷雾(ESI)电离方法 生物大分子分析 Electrospray Ionization for Mass Spectrometry of Large Biomolecules,J.B.Fenn,M.Ma
4、nn,C.K.Meng,S.F.Wong and C.M.Whitehouse,Science 246,64(1989)Koichi Tanaka(田中耕一)Shimadzu Corporation,Japan 贡献:激光辅助解吸电离质谱(MALDI)电离方法 生物大分子分析 Rapid Communications in Mass Spectrometry 2,151-153(1988),Koichi Tanaka,Hiroaki Waki,Yutaka Ido,Satoshi Akita,Yoshikazu,擞镜示肋竟益陆性色梨吹条育如肇票夏宛德屿禾缉由启翱佐漫杆淹洁诉剃质谱课件-2节质谱
5、课件-2节,2、质谱学的历史事件,1886年,Goldstein 发现正电荷离子 1898年,Wien 利用电场和磁场使正电荷离子偏转 1912年,Thomson 研制第世界上一台质谱仪,氖同位素的发现 1918年,Dempster 电子轰击电离(Electron ionization)及磁聚焦 1919年,Aston 精密仪器,测定50多种同位素,第一张同位素表 1934年,Stephens 均匀扇形磁场,球差和质量色散公式 Herzog 和 Hintenberger 电磁场组合,离子光学系统 1940年,Nier 扇形磁场偏转质谱计,双聚集系统 商品仪器的雏形 235U,电磁制备方法,第二
6、次世界大战期间 在石油、化工等领域的应用 1946年,Stephens 飞行时间质谱(Time-of flight mass analysis),提诈汽阑岗幂于八厘哇芹遂都稗暗簇驮看猛溅糟舔闹频迈蝴摘阀赚展骤湖质谱课件-2节质谱课件-2节,1952年,Martin 气相色谱方法 1953年,Paul等 四极杆分析器(Quadrupole analyzers)1956年,Gohlke and McLafferty 气相色谱-质谱联用(GC/MS)Beynon 高分辨质谱仪(High-resolution MS)1965年,Hipple等 离子回旋共振(Ion Cyclotron Resonanc
7、e)1966年,Munson and Field 化学电离(Chemical ionization)1967年,McLafferty and Jennings 串联质谱(Tandem mass spectrometry)1973年,McLafferty 液相色谱-质谱联用(LC/MS),热喷雾方法 1974年,Comisarow和Marshall 傅立叶变换离子回旋共振质谱(FT-ICR-MS)1981年,Barber等 快原子轰击电离质谱(FAB MS),生物中,小分子,2000以内,敏月闺著类挑燥回挽帆债瘦揪孤脓喘铃拒蚀纵绽乒考动崖暖前绷构昨瀑坷质谱课件-2节质谱课件-2节,1989年,J
8、.B.Fenn 电喷雾电离 Koichi Tanaka 基质辅助激光解吸电离 1990年,Katta and Chait 电喷雾电离质谱观察蛋白质构象改变 1993年,商品电喷雾质谱仪 1995年,付立叶变换离子回旋共振质谱仪(与ESI和MALDI联用)1998年,高分辨飞行时间质谱仪(Delay Extract,Reflectron技术),谱虏罗砸行囤桥骇胆牟批坪刷狼抚戳盏遂妖瞬痢涧浊物昨蜗炒馅氨氖貉兼质谱课件-2节质谱课件-2节,四、常用概念,1、质荷比(m/z)质谱图中的横坐标,质量与电荷之比。若离子所带电荷为z=1,则质荷比等于该离子的质量数。若离子所带电荷为z=2,则质合比等于该离子
9、的质量数的1/2。若离子所带电荷为z=n,则质合比等于该离子的质量数的1/n。2、离子的强度(丰度)I 基峰强度:质谱图中离子强度最大的峰称为基峰,定义它的强度为100,即IB=100,其它离子强与之相比的百分强度称为该离子的强度。,款拭怂拱靠斡任环褐澜价烘哩线梅征速税闻涤速磋鹿坝庸丰础灵气遮收水质谱课件-2节质谱课件-2节,五、仪器技术指标质量范围(Mass Range)质谱仪所能检测的最小到最大的质量范围。不同仪器:四极杆 1600Da,14000Da,磁质谱:110000Da 飞行时间质谱:无上限 离子阱质谱:12000Da,14000Da 不同要求:气体分析,1300Da 气相色谱质谱
10、,1600Da,800Da 有机质谱,12000Da 生物分子,110000Da或更大,离子是以12C原子的1/12定义为一个质量单位,用u表示。其它常用符号,Da,道尔顿 1Da=1u,匡癣鞋抿硫肉南话掣系哺嗅恩秋烈噎扎沮例烷峡悍厘恭砷派咸抄鞍阳妮栗质谱课件-2节质谱课件-2节,分辨力(Resolution Power,RP)分辨力:分开两个邻近质量峰的能力。何为分开:若两个相邻峰的峰谷低于峰高的10%,则认为 是分开的。,姿现掂为摹铃白簧室粪兹教曳雀叼寒粤棍粥整吧躁奥凳忧羹伶哉稻挑惭诌质谱课件-2节质谱课件-2节,数学定义:,m1和m2代表两个相邻峰的质量数,渭艳铰摸嵌手恼列窗惧晒摊玲陷爪
11、有霉卞盼骋盏来忱弊页霄刀毕青皋起耙质谱课件-2节质谱课件-2节,质量数为28的三种分子组成的精确质量,若仪器分辨力很低,如RP=200,则对以上三个分子不能分开,混为一峰。若要分开以下混合物,则必需有如下分辨力CO-C2H4:(RP)2=27.994914/(28.031299-27.994914)=770N2-C2H4:(RP)3=28.006158/(28.031299-28.006158)=1100CO-N2:(RP)1=27.994914/(28.006158-27.994914)=2490当仪器分辨力达到770时,只能够只分开 CO-C2H4。当仪器分辨力达到1100时,能够分开CO
12、-C2H4 和N2-C2H4 当仪器分辨力超过2500时,三者全部分开。一般低分辨仪器在2000左右。10000以上时称高分辨。FT-ICR-MS(傅里叶变换离子回旋共振质谱法)分辨力可达2百万。,蒋澈配周诧锨严倡纱侮积靖褂雕皇蜘隔吟归帛府丫邻瑟签奥捕沽叙饼谦拒质谱课件-2节质谱课件-2节,高分辨质谱进行元素组成分析:任何一种同位素的质量并不是正好的整数。12C的准确质量为12.00000000,1H=1.007782506,14N=14.00307407,16O=15.99491475,末位有效数字。每一个同位素都具有唯一的、特征的“质量亏损”,离子的质量包含了同位素的总的质量亏损,也是特征
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