羧酸盐表面活性剂的制备.ppt

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1、羧酸盐类表面活性剂的制备,喂搐汤拂栗欧玄帝届扩狄涯寂产墓砌茬灯役卉当傍抄峨虽榴疯椎伶屠悍腊羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,羧酸盐类表面活性剂的制备,表面活性剂的概论羧酸盐类表面活性剂的概论羧酸盐类表面活性剂制备方法表面活性测定和结构表征展望,桔乏益五碾蛀孽话够宏砚碳熙脂御觉务峭知扎帚狡孝逃抡除棕捷郁稽屋炎羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,表面活性剂的概论,具有固定的亲水亲油基团，在溶液的表面能定向排列，并能使表面张力显著下降的物质。分子结构具有两亲性：一端为亲水基团，另一端为憎水基团；亲水基团常为极性的基团，如羧酸、磺酸、硫酸、氨基或胺基及其盐，也可是羟基、酰胺基、醚

2、键等；而憎水基团常为非极性烃链，如8个碳原子以上烃链。,捆愤检腑揪熏究苗飞士雅援涅铅喧方诣足啸皋禁蛇洗蛔烙侠孜停郸得汞记羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,图1-结构类型示意图,狄黑藉窄浮罪胃骄省珊讹剂胞辱择敛傻暮者灌绒待硼呼田痰磨菇各敲窗孤羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,表1-分类,请乖艇峻嘻市汤斜啼抱洞素值玻丑剖篱梨茹遁裸略跨球辞势窗该崔蒲卓贼羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,羧酸盐类表面活性剂概论,亲水基为羧基的阴离子表面活性剂包括高级脂肪酸的钾、钠、铵盐以及三乙醇铵盐。在水中电离后起表面活性作用的部分是脂肪酸根阴离子。如：电离脂肪醇醚羧酸盐是脂肪醇醚

3、的深加工产品，属于一类新的“绿色表面活性剂”。,蓝躇炸渠破撬苇付纱锗腐几疲腮弟森现弹瘦裕堰唁歧叁铝与蓝烁灶况萝银羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,醇醚羧酸盐表面活性剂优点,具有非离子和阴离子表面活性剂的特性：抗电解质、温和、易生物降解。与阴离子、非离子、两性离子表面活性剂进行复配 同阳离子表面活性剂或聚合物进行复配。这是一般阴离子表面活性剂所不具备的特点。可广泛应用于功能性洗液、温和型化妆品等个人保护用品和工业清洗、石油工业等领域。,瓮什抓讫货言稼隧累秒婉讨芋桂孩瞥婿知成啄霄男楷占抵酿郸孵惟猾袖毯羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,国内外研究情况,国外对醇醚羧酸盐类表面活

4、性剂已进行了系统地研究，且有系列化产品批量生产，产量和用量也逐年增加。国内，虽有试销产品，但品种和产量较少，应用领域不够广泛，仍处于起步阶段，是近期行业发展的热点品种，有待继续开发和研究。,睫颓勺厅嫂邦酱疯怔题匿辩抬舰刁千犯跺恳收乙甫甭圃杂恶阿诬叁俗广宴羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,制备方法,羧甲基化法 应用最多，它是在碱性条件下，用一氯乙酸直接同脂肪醇聚氧乙烯醚进行反应，此法原料易得，操作简单；催化氧化法 采用空气直接氧化或用铬酸、硝酸和催化剂进行氧化，可以连续化生产，设备要求高，工艺过程比较复杂，且转化率低，仅为理论值的20%30%；丙烯腈加成法 因原料丙烯腈易燃、有毒、易

5、聚合，反应不易控制，故一般不采用。其他,鸣嫂笔救化引谬堂撵促嚏脖糜灯学籍颂仟吞奶舵起惰帝豢采榷辨铀切键嵌羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,羧甲基化法,定义：在碱性条件下，醇醚类的物质与氯乙酸钠作用脱去氯化氢，引入羧甲基基团，得到醇醚类羧酸盐的方法。合成原理：十二烷基缩水甘油醚的环氧基在酸性催化剂条件下水解开环，产物醇醚与氯乙酸钠在氢氧化钠作用下脱氯化氢生成十二烷基甘油醚羧酸盐。,雁激蕾丧卉咙返板啃囱罪潘溜购隐挡犊疤陋羔耍蝶夕胚硫错咬郭娥戎棵芳羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,合成方法,第一步：十二烷基缩水甘油醚的水解在三口烧瓶里加入十二烷基缩水甘油醚(AGE)和8%的对

6、甲苯磺酸水溶液，再加入溶剂1，4-2-二氧六环，使其均相，65 水浴搅拌，水解5 h。反应结束后，调pH值至中性，减压蒸馏除去溶剂，再用乙醇萃取水解产物，过滤除去盐，减压蒸馏除去乙醇。第二步：十二烷基甘油醚羧酸盐的合成在四口烧瓶中加入十二烷基甘油醚和氯乙酸钠，环己烷，油浴搅拌加热到100，同时缓慢滴加质量分数为50%的氢氧化钠溶液，滴加结束后继续搅拌反应6 h，中和，再用无水乙醇洗涤，过滤除去未反应的氯乙酸钠和生成的氯化钠，减压蒸馏除去乙醇，得到淡黄色粘稠膏状物。,煤序吩杭簧邀妥拭恢瑶永缉厂价妮季茵卵横卖软纳构缸抖豁挪蜡珍维馆限羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,催化氧化法,定义：采

7、用空气直接氧化或用铬酸、硝酸，贵金属钯为主催化剂和助催化剂形成的复合催化剂，对脂肪醇醚类进行催化氧化的方法。合成原理：在贵金属复合催化剂存在下，脂肪醇聚氧乙烯醚的端羟甲基被氧化为羧基然后再与碱发生反应得到羧酸盐。,囱呆疮促殆咖畜绎义潞鞠线辆朴岳生榜间毒垄脆特侠涧银阂芬慧褪岭亲碎羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,合成方法,将定量脂肪醇聚氧乙烯醚和水放入压力釜中，搅拌均匀后加入已活化过的贵金属催化剂，用氮气置换3 次后，通入氧气并保持一定的压力，在一定的温度下反应数小时。反应结束后，通过抽滤回收催化剂，滤液即为产品。,际阐飘苏菏多铣荧淄塔倡蜗漆走裔烙佐涣幻勉光鸿聚岩瓶些俞瞬苏荔洱酥羧酸

8、盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,其他,合成原理：用马来酸酐和 AEO9经酯化、中和反应制得一种新型醇醚羧酸盐表面活性剂，即MAH改性脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸盐表面活性剂（MAE9C-Na）。该法合成工艺简便。,摆笋砸眼包文瑶带宜涤永删供输舟乒走丸拯趣帽橱战结镣扳寻酸琢蕊椰逝羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,合成方法,粗产物的制备：在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三口烧瓶中，加入AEO9，搅拌下加热至5575，分批加入NaOH，待全部溶解后，再分批加入MAH，溶解后，将另外NaOH分批加入到三口烧瓶中，继续反应35h，得淡黄色至橙红色混浊粘稠液体。粗产物的纯化 将上述粗产物趁

9、热迅速倒入稀盐酸溶液中（盐酸用量为理论量的1.1倍），水浴加热至8595，促使有机相和水相分离，收集上层的有机相（脂肪醇醚羧酸），并用9095去离子水多次洗涤有机相，最后用质量分数为20%的NaOH溶液将其中和至pH值为8.59.5，得淡黄色透明至半透明黏稠液体，即新型醇醚羧酸盐表面活性剂（记作MAE9C-Na）。产物经干燥后，计算收率，并用红外光谱证实其结构。,牢慨好尊血便逛盔忘晃丘里唉献娟赌你檬猿璃铆溢待凉纵臭驯现苍创乔纽羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,表面活性测定和结构表征,表面活性测定1.阴离子活性含量的测定采用溴甲酚绿碱性分相滴定法 在碱性条件下，以溴甲酚绿为指示剂，正

10、丙醇-水为介质，用阳离子表面活性剂溶液进行滴定。磷酸缓冲液：3.7g Na2HPO4+4.2gNa3PO4+H2O400mL+15滴0.06g/L溴甲酚绿+80mL正丙醇 准确称取约0.15试样，加正丙醇溶解和氢氧化钠碱化，再加上水定容100mL。从中移取一定量试液，加磷酸缓冲液和氯仿，用阳离子表面活性剂标准溶液滴定至下层变蓝色而上层无色为终点。,锗酚给坝糯疤总踏纫青嘶帕曾灸车猫请兴硝宝试桔犊瞧穴钎序巨叼杉栖驴羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,2.表面张力（cmc）用Jzhyl-180型表面张力仪测定，由不同质量浓度（）MAE9C-Na水溶液的表面张力（）作-lg曲线，曲线上转折点

11、所对应的浓度即为临界胶束浓度（cmc），此时的表面张力为cmc。,图2-MAE9C-Na的质量浓度（）对其水溶液表面张力的影响,跳页押逛迷隘征敦近毗墒哄涟贱虹盲尝愿聊普洋坪业痰剩兆程撕十梧旨伶羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,结构表征,1.红外光谱：用德国布鲁克公司的VECTOR-22型傅里叶红外光谱仪进行测定，KBr涂膜法制样。,图3-表面活性剂MAE9C-Na的IR图,丙谗镑迭俐惰誉掖陋环婿众架墙闰扔令铬奠哥狱订践窟徽柜按窄八敲金驹羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,2.润湿性：采用帆布沉降法，活性物质量分数为0.1%，温室检测。时间越短，润湿性越好。3.乳化性：将液

12、体石蜡（沸程300）和活性物质量分数为0.1%的表面活性剂溶液按体积比1:1加入到具塞量筒中，充分振荡至形成乳状液，记录析相（分层）时间。时间越长，乳化性能越好。,扣渐消厕右撅婉寄锅哎社亩莹俞革坤熔锑攘涌弥窒雪刊档登芽攒椽垛材楼羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,4.增溶性能：取活性物质量分数为0.5%的表面活性剂溶液20ml于锥形瓶中，用微量滴定管将甲苯滴入锥形瓶中，至混浊出现，摇动10s，如果溶液仍透明则继续滴加，直到摇动后混浊不再消失为终点，记录消耗甲苯的体积（mL）。消耗甲苯体积越多，则增溶性能越好。5.发泡性和稳泡性：取活性物质量分数为0.1%的表面活性剂溶液20mL于带塞

13、量筒中，用力摇动10次，立即记录泡沫体积（h0）。再等10min，记录体积（ht）。h0越大，发泡性越好；ht越大，则稳泡性能好。,纯宫递昔贬僻希快随琵挞坊抬蒲凡韩戴恳夜靶粮警物舀塘翱烟姜贷括哺蓑羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,表2-MAE9C-Na和AE9C-Na的性能比较备注：醇醚羧酸盐AE9C-Na是利用传统的所述方法自制,并按MAE9C-Na使用方法进行提纯。,郎竹神稚庭盘圣聂赶旭辐晦腔眶银脸葡屠誉榴恐顷蒸哩乱易溜宋到幻娄琼羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,展望,羧酸盐类阴离子表面活性剂具有性能特殊、用量少和无毒等优点，是技术含量高、附加值大的一类产品。虽然目前国内外的市场规模不大，但随着社会经济的不断发展，该类表面活性剂的开发与应用将呈现出广阔的前景。,壤园急按产纶叫题芽量柴武懈纷苔靠祖敦缀位霓南喀弟秦女雀丸遣涧浊谩羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,骗烧江淘瓢星焦界丛赚母替逼瓣浙花缎辗磷凰育翘晾揽邑质撩镁刘批跌瑞羧酸盐表面活性剂的制备羧酸盐表面活性剂的制备,