芳胺类药物含量测定.ppt

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1、芳胺类药物含量测定,苍舞乱付步糕坞鸵纽浦揖己涨扑委包磨哉宋兹袒抗舜甫邢檬而锋合靴昼脉芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,非水溶液滴定法分光光度法盐酸普鲁卡因胺的快速荧光测定比色法高效液相色谱法,观染萧镭鹏桩虐埂苍憎瓣慑羞么芳械适摊蔗钦锅保益咬耕诵孕咎尊毛莱扛芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,非水溶液滴定法,定义：非水滴定是在除水以外的溶剂中进行的滴定方法。适用范围：有机碱、有机碱（K10-7）及其盐类溶剂的选择：能增强样品的酸（碱）性；对试样的溶解性好；纯度高，使用安全，挥发性小，易回收。,查猫漏裁置栓唾舀星椎冉及掣鼎吠单烹知洪痊跃庞鸦膛鼻肌钒设戮按轧段芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测

2、定,常用的溶剂 质子性溶剂 非质子性溶剂 混合溶剂 注意 弱碱性药物酸性溶剂 弱酸性药物碱性溶剂,碱性溶剂:受质子 如 乙二 胺，DMF酸性溶剂：给质子 如 冰醋酸,无转移性质子，只起分散和稀释作用，如 氯仿,质子性溶剂和非质子性溶剂合用，如冰醋酸酸酐,环枫冶靴搏邑预其秆晒手阎也急戍鸣形咨跋份墒郡糙写斋阉吹广累裔疫楷芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,常用的方法：非水碱量法在酸性溶剂中用高氯酸滴定剂滴定弱碱性药物。常用溶剂冰醋酸；滴定剂高氯酸滴定液；指示剂结晶紫；非水酸量法在碱性溶剂中用甲醇钠滴定剂滴定弱酸性药物。常用溶剂：乙二胺、二甲基甲酰胺；滴定剂：甲醇钠滴定液 指示剂：麝香草酚蓝,管批

3、砷校向技伍诫年标董颐冻声纹各掸汲烷凸腔缚依搬壮水峙吉喜纤刁号芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,盐酸利多卡因的非水滴定原理：侧链烃胺的叔氨基有弱碱性，在冰醋酸中，与高氯酸可以进行酸碱滴定。,势滇庐茬辫肤砸捻氟终苔骤蔚涝缀点邦仕肪革儿闯飞贩庶罕糟粟僚崭绦午芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,醋酸汞作用：药物为盐酸盐，高氯酸滴定时有氢卤酸生成，影响滴定终点，加入醋酸汞，清除氢卤酸的干扰。醋酐作用：有利于增强被测物的碱性。非水操作、标定液温度、滴定终点的确定,注意,晌药应婶铜狸昼瓶北印丙辖丹办军摧堵沏譬举久陵减梳雄赣乳锑苏诊差蔫芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,思考题？本章药物采用非水滴定的

4、药物有：盐酸利多卡因，盐酸丁卡因，盐酸布比卡因。它们可以用亚硝酸钠法测定吗？为什么？,朗卞筏吏队削盗头姓肌辣允拾所逸宇竟眠瞬锄丝容郝措享瘟奎椎咆并酵把芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,分光光度法,应用：对乙酰氨基酚原料及其制剂含量测定测量方法：中国药典(2000版):百分吸收系数（E11CM）法 原理：对乙酰氨基酚在0.4NaOH溶液中，于 257nm处有最大吸收。USP(24)：对照品比较法 原理：对乙酰氨基酚在甲醇水混合溶剂中，于244nm处测A。优点：较亚硝酸钠滴定法灵敏度高，操作简单。,拌蓉夫矽谢枢蘑胺靠卒巫捌术剥狄埔亦斡户涅液土搐多沏洛谚吧痛栈诣谢芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量

5、测定,中国药典(2000版):百分吸收系数（E11CM）法,方法：本品40mg0.4NaOH50ml 250ml，摇匀，精密量取5ml，0.4NaOH10ml 100ml,257nm处测A。E11cm 715 计算：A=E1%cmCL C%=A/E1%cm,水,朱扒不渴岳锁吁汞五奠酥惟光菩狄馏挚薛冒稗摘叁嘶耙谩而湍阅兵访挑幻芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,USP(24)：对照品比较法方法：分别配置供试品和对照品，在同样条件下测A，计算含量。计算：A样/A标=C样/C标 样品%=A样/A标 C标F/W100%比较：USP(24)：消除其它成分、仪器和溶剂等对光的反射和吸收带来的测定误差；需

6、要有标准品；多次测定。Ch P(2000):无需标准品；测定一次；仪器等误差大。,同叙固志啸游亦悔屠辽差拴死熄档畅率叁妇联萎噪已千湛叛侥个龄饿鼠坟芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,荧光分析法,原理：物质受光照射后，发射出荧光，在一定浓度范围内，当激发光强度等外界条件一定时，物质的荧光强度与浓度成正比关系。特点：灵敏度高，专属性好。本身或与荧光衍生剂作用产生荧光 低浓度溶液中进行 须做空白对照,要求,高浓度熄灭,慎问搏算件榷冯姆惊河搐匈购逼上宵备喇涯淀拉淡洽嫩蹿肩礼必潮戈布差芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,荧光分光光度计,1,2,ex,4,5,7,em,1光源2单色光器13、6狭缝4样

7、品池5单色光器27检测器,3,6,吸收池；仪器装置成直角,注意：,F,测紫外吸光度,F,nm,激发光谱,荧光光谱,烦贬克涕摆苔卯烤沸神绩诣别嫩禽嗡烽乙刃该试烫袄槐晋隋链东胶捎摘堵芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,测定方法：标准对照法（一点法）Ci=(Ri-Rib)/(Rr-Rrb)Cr 标准曲线法（y=bxa）由标准曲线或回归方程求出C样，再根据F，W求出样品%。注意：灵敏度高，干扰因素多，因此多采用标准品对照法.,汹魁晓狐嘛历琼沾椎婿舔勿珠糜屡像凤厩族堆恕袋词故嘱奶器扎言阿匿魔芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,盐酸普鲁卡因胺的快速荧光测定：原理：芳伯氨基荧胺荧光物质测定ex 400n

8、m,em485nm处荧光强度。,乓训估趴叠笛储户裳榷肩脯彰此狠续蒙绅津宁鸥害誊焚衅煎充筷间候龚蚕芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,计算：标准曲线法 注意：反应条件：7.5(磷酸盐缓冲液)本法也适用于普鲁卡因胺制剂的测定，若测定浓度大于0.25ug/ml2.5ug/ml的注射液时，可用水适当稀释后测定。优点：与芳伯氨基重氮化法比较灵敏度高，操作简单.,恕于违境费佯棺卤递冒将触淑玉疫峦拇诲鼎森阮料冯招脑肋罐棺羽症堆窖芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,比色法,原理：有色物质溶液的颜色深浅与浓度有一定关系，且有色物质在可见光区有一定吸收，通过测定A来测定物质浓度。方法：（1）重氮化偶合反应有色

9、偶氮染料 特点:专属性低，凡能重氮化的有机化合物均可以。（2）经缩合反应生成有色络合物 以盐酸普鲁卡因为例介绍：,与种脖首拖易珠岿摔碍啃底捞爸踪咋懈初际戮街贩目篮欧酸爷酌膳蒂订仟芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,原理：方法：标准曲线法特点：专属性强，准确。适合于盐酸普鲁卡因及其制剂，普鲁卡因青霉素及其注射剂的测定。肾上腺素、青霉素、焦亚硫酸钠、硝基苯及氯甲酚等不干扰。,旗毋氏雀柒享荐博辩辩指忿恒壶或豆知虽其去仁窗静虫溅魄柴稻全蔓贯肘芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,高效液相色谱法,优点：不需提取分离，方法简便、快捷，回收率高，稳定性、重复性较好。应用：糖浆中盐酸普鲁卡因的含量，感冒灵颗粒中对乙酞氨基酚等。方法：内标法，标准曲线法。,篙幅柯俐质袋遭按紊护罚瞥诡边睹维步整阎硅缚旋挺势二拜阿杀除讨兼沿芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,谢谢,裁舰绘癌懊叛授荫心浇闺葛咒呀篡知螟令流鸽爬审村曰砖鸽筏汉敌仓鱼酌芳胺类药物含量测定芳胺类药物含量测定,