asap2020软件使用说明.doc
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1、-ASAP2020使用手册一、准备1. 检查气瓶气瓶压力需保持在0.1-0.15MPa,气瓶出口及仪器接口处均需3天检漏一次。2. 查看杜瓦瓶中液氮的位置冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮,若样品测试时间较长,需用小号容器慢慢加入液氮进行补充,使用检测液位的专用工具进行检测,液面要接触到测试杆但不能超过杆上小孔的位置。二、开机1、开外围设备:泵(包括油泵、干泵,直接插上即可)、电脑、气体。2、开主机电源(分子泵一般不会关闭无需开启)。3、听到滴的一声响后可打开应用软件。三、样品测试文件的建立介孔样品1、建立文件夹(File-Open-Sample Information)File nam
2、e不可过长,注意文件夹保存的路径。若没有弹出上述对话框,则打开的是已有的文件。2、样品文件参数的设置从左至右依次进行即可(1)一般情况下只需更改样品名称即可操作者样品来源样品质量,注意此处的样品质量为样品脱完气后样品的质量,暂时选择默认值即可,待脱气完成后再进行更改。通过此键可调用已建立好的方法。(2)主要注意右侧选项等温夹套填充棒样品塞,等温夹套和样品塞为必用,填充棒是在测量比表面积较小的样品时用以减小实体积用的。(3)升温速率,目标温度,目标温度不宜过高,一般要低于右侧的Hold temp,防止水分蒸发过快,撑坏样品的孔结构,我们一般选用90。此处表示当压力达到7 mmHg时进行快抽,达到
3、500时进行计时,计时40 min后进行加热。此处温度与时间根据具体样品进行设定,注意不能超过样品所能承受的最高温度,如我们的ZIF-8材料所用条件为120,720 min。(4)插入介孔的测试范围0.050.995(吸附过程)之间选取点,0.9950.05(脱附过程)点数可以由客户需要进行选点。然后根据需要选择分析选项。总孔体积选择压力最大0.995处,BET的选点范围为0.05-0.3,BJH的选取分为吸附阶段和脱附阶段均全选,t-plot的选点范围为0.01-06,DFT的选取范围为吸附过程。此处不用修改自由空间选择测量选择1进气量不做修改介孔为10 s。全选(5)不做修改(6)报告选项
4、可根据自己想要的结果进行选择,一般介孔选择Summary,Isotherm,BJH吸附,BJH脱附,BET,BJH吸脱附还可点击进行子菜单的选择。设置好后点Save进行保存即可。微孔样品前面和介孔材料一样,处需进行修改,设成0.01选取一个点0.01的原因是因为我们大多数的样品是单层吸附在这个点的时候吸附就完成了。孔径分析应选择HK,选点范围即为0.01.自由空间选择后测进气量选择低压进气模式平衡时间为 1.00000 30s报告选择HK报告,选择后还需对其子报告进行进一步的选择。孔道根据样品进行选择,从上到下依次为狭缝型,圆柱型和球型孔道。选择电脑计算物质根据具体样品进行选择,如果没有可选择
5、other。选好后点OK,再点SAVE。微孔测量需后侧自由空间,自由空间的测量需另建新的文件。新建个分析文件,分析条件插入点的范围为0.01一个点,分析项不选,free space选择测量,其余不做修改,report项只选择Summary,Isotherm全孔测量为微孔和介孔的结合版不做更改选择后侧选1低压进气报告也可根据所需要求进行修改具体操作过程介孔(样品文件已建立好并保存)1、处理样品(必要时先烘干)并称量两个质量:A:空管质量(包括sealfrit密封塞)、B:管加样品的总质量; BA=脱气前样品重量。称量时使用纸槽或长颈漏斗,避免样品粘到样品管的颈口处,微孔样品称100 mg左右,介
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