食品中限量元素的测定.ppt
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1、第十三章 食品中限量元素的测定,第一节 概述 食物中各种元素对人体来说,分为:,必需元素,非必需元素,有毒元素,剧梨量肺蛆诡系奸汛浙批搓菱建盛矢抒夫碰轿聂牡世选湍梯砖匀邵绘转姓食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,人体内矿物质大约占人体重量 6%,其中包括常量元素、微量元素、有毒元素。一常量元素:K、Na、Ca、Mg、P二微量元素:在肌体中起作用的浓度以ppm、ppb计。是人体必需的、但过量又会中毒的元素,现有14种。Fe是人体血液形成不可少的,缺铁性贫血就是因缺乏铁,而多了得“血色病”。,箕定碧锅姨皋刘传铱交饥鹤翔棍荣闷铲蔗风坠蛾涎庸揍某舆卧汗椭己附脊食品中限量元素的测定食品中限量元素的
2、测定,Zn影响人的消化与代谢,缺Zn味觉减退,出现厌食,发育不良等,过多会得胃肠炎。(取头发进行测定可知人体内Zn含量情况)。2000年8月调查:北京、广州等城市儿童低锌率44%,而山区儿童仅为32.4%(低于正常值)1微量元素的功能形式、化学价态、化学形势非常重要。例:铬的+6价毒性大,+3价对人体有益(如Cr2O3、Cr(OH)3)。无机锗毒性大,有机锗毒性小。,奈堂桂白泽陨仟狐靳傲颁过抢贬陆镜输慢粳旧凿虚静息剖蘸牺离瑰硝欣蒂食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,2注意;对这些微量元素不能盲目的补,要适量,要适宜。有时有益量与有害量相差很小。,三有毒元素:1目前未发现对人体有生理功能、
3、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等,这些元素在体内不易排出,有积蓄性,半衰期都很长。例:甲基汞:在体内半衰期为70天 铅:在体内半衰期为1460天。在骨骼中为10年 镉在体内半衰期为1631年。,朱窍稚斋涧囱圭搜闲廊填裳诉仲裸柴乱浓饰唯洪尖犁饼谊娩遇暖锭薪每瘦食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,北京部分农产品含砷量过高 可能导致中毒!04年网上报道。,昂便粉呀卫耳涅躇牲瓦咐终啄再仕区脆睡司瞎毡衷巫煞最氏渠类枷天谈杉食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,2微量元素与有毒元素合称限量元素。3.这些物质进入人体的渠道有:水源、土壤、环
4、境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、运输等带入;容器本身不纯,金属带入铅、锌;罐头中酸性锡的溶出;铜器带入过量铜;另外,还有呼吸、皮肤。日本,前几年流行含金食物,内含银、铜等杂质。饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被污染,环境污染已成为世界问题。,呈棕畅炔愚偷剐淳赚塞莲项散浊骆清吓涛镊虏卯叛拌祝渔穿匪谬十专床坍食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,食物链水 鱼 鸭子 人 农作物 食品 饲料 家畜 肉制品,投杨郭箍吠庭厩腥芜褥溪浆孩掖赛裴胚幸晚驻衫辑耗霍思菠娠妮愉贫长痰食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,4我国食品卫生法对食品中有害元素含量的规定(P 233)。表
5、131,表132为生活饮用水卫生标准(GB574985)。联合国粮食卫生组织与世界卫生组织对有些限 量元素许多比中国规定的量大。,咏搔坪冶淬帆萨艳侩锹溜温穷酬爪叁骗药氰曹资喉溅聚涧审责拨呕络珐乏食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,13,预你呛锁俗短洗殷帖木孕层侗桑圭肿权傅邑磺痊茎圣厌裔默徘蝗阻湃赊锁食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,5食品中限量元素的检测方法主要有:(1)原子吸收分光光度法:选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定多中元素。(2)比色法:设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。,13,待芝捧巧烘鼎流葡酵障芹敢塞厕随址介部废伪媚某跟爱痴挤乎游问磷养鸵食品中限量元素的测定
6、食品中限量元素的测定,(3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分 光光度法。(极谱法光学分析的一种,让电流通过溶液,然后增加电压,由电流变化情况来进行定量、定性分析。如:小型极谱仪,可用来自动监测自来水中限量元素的含量,实验操作全都自动化,每隔12min记录一次水样中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。,韶雁踪艾湿遂怠爆晋对诡泊想恭豺宵郎括腑说伺律涛狐稳翅卯遂跑源历搽食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,第二节元素的提取与分离,以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中,要测定这些元素先要做两件事:1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。2.破坏
7、掉有机物后的样液中,多数情况下是待测元素浓度很低,另外还有其它元素的干扰,所以要浓缩和除去干扰。,间夸躯猿胡羽拒媒墓卉惟没挖胖竿绣歼础丛快孽烙吼刘钝谁墒岸躬坐缆诅食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。例:比色法测定,用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物,然后用有机溶剂进行液液萃取,使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。原子吸收分光光度法,测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。,诞赔奈符酉刁所磅遁镭相丑审巍破刊咱垃肩窟厘函籍偶敞虚张八厕草滩课食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,一、螯合萃取原理,1.样品
8、溶液:金属离子+螯合剂=金属螯合物(金属螯合物溶于有机溶剂,如果有色可进行比色测定)有机相 水+其它组成 水相 2.此法为液液溶剂萃取法。优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好,设 备简单,操作快速。缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高,有的 易挥发,易燃,有毒等。,哮剔曳硷嚏壮储晦睁骗零稚又歧脖街牲兰鼓吼和难脏捐店声举畅旨谓苏显食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,(一)螯合反应与亲水性 金属离子在未成螯合物之前,受水分子极性作用,以水合离子形式存在,为亲水性,难溶于有机溶剂,故不好直接用有机溶剂萃取。选择适当的金属螯合剂可将金属离子变为疏水性的金属螯合物,然后再萃取。物质能否有亲水性,
9、主要看其是否能与水子形成氢键。,撇旱兢逮释帐池艰李鼎踊统炸贺竹埋弟灿裔垫联雇谱折赶茵紧霞哩夯涎彪食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,氢键(也是一种化学键)。HOH O 由于“O”电负性强(吸电子云能力),H 与 O 的电子对被强烈吸到“O”一边,H外边几乎没有电子云,与另一分子中“O”(带负电)产生了静电吸引,即氢键。电负性 O N S、Cl 羰基+羟胺基 肟 C O+N-OH C N-OH,郎飘取琳慑欲匪牡胳然排弗涌进赛垛它赐吹淡建价态有显丑障埃敢杭氏粥食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,(二)萃取分离的基本原理 1.分配系数 PD、KD,萃取时,有两相互不相溶,一相为水相,一相
10、为有机相,物质A 在两相中存在量不同。在一定温度下,分配达到平衡。A在两相中活度比不再变,即PD,KD为常数。PDA=A有/A水 浓度很低时,用浓度代替活度 KD=A有/A水,扇挛锑姜胚背拜肺哩然汝暑戴橙搞幅霸瘟乙婚七湍骑殉糖税早振无倦趋禹食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,2.分配比 D=C有/C水 C有溶质在有机相中聚合、络合等总浓度C水溶质在水相中聚合、络合、水解的总浓度3.萃取百分率 E:表示萃取的完全程度E=(被萃取物在有机相中的总量/被萃取物的总量)100%书中350页公式推导:,皑继抨枣巳汝埠擅递客鬃姆谚抽莉著采挛和橙黔饿骸贡瘤淡翟锨僻乳谁巾食品中限量元素的测定食品中限量元
11、素的测定,E=C有V有/(C水V水+C有V有)上下同除以C水,=(C有/C水)V有/(V水+C有/C水V有)因为C有/C水=D=D V有/(V水+D V有)=D/(V水/V有+D)(三)萃取平衡与条件一、常用的螯合剂实际应用的,目前已达100多种,,骡疼携尺泣域临诛坯叫皖弦丧粘医淌下磷悔炯型瓢渗助畴归蓄耻硬族铬泻食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,食品分析中常用的:双硫腙(HDZ)、二乙基二硫代甲酸钠(NaDDTC)、丁二酮肟、铜铁试剂 CuP(N亚硝基苯胲铵)这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物,相当稳定,难溶于水,易溶于有机溶剂,许多带有颜色可直接比色。2、金属螯合物的萃取平衡 用有机
12、溶剂萃取金属螯合物,金属在有机相和水相中的分配比与许多因素有关,当其他因素固定下来以后,金属分配率与pH有关。,漏短羽撒橡贴奔夯蝉添埃焙撒堑段份哮晕逝捡祥晶炳刑卡袜抚纤蝉饮古谓食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,3、影响分配比值的几个因素:(1)螯合剂的影响:螯合剂与金属离子生成的螯合物越稳定,萃取效率就越高。(2)pH的影响:pH 越高,有利于萃取,但金属离子可能发生水解反应。要正确控制溶液的酸度,对萃取有利,还可提高螯合剂对金属离子的选择性。例:Zn2+的最适宜pH为6.510.,失丢块舍邱案墅冠抄楔涡龄邓黎怕绕唉傈唁驰楼戳痹烯矢蝇凄暖仁著掘抖食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定
13、,固波镀坯匹斯很毅滁揣产牲豁双韶谗始圆殷镶嚎歌殿竟己烁湘讣歇狭躺畸食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,(3)萃取溶剂的选择:溶剂是否有利于萃取的分离主要取决于它们的物理性质和化学性质。一般尽量采用惰性溶剂,避免产生副反应。根据螯合物的结构,由相似相溶原理来选:含烷基螯合物选卤代烃(CCl4、CHCl3等),含芳香基螯合物选芳香烃(苯、甲苯等)溶剂的相对密度与溶液差别要大、粘度小。无毒。无特殊气体、挥发性较小。,族屈提汛非绣汪烟寥厦灶跌驰鹃乘钻备夏古跑镣材晕气豪越慎悲蛇萤姬村食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,4干扰离子的消除 一种螯合剂往往同时和几种金属离子形成螯合物,控制条件可有
14、选择地只萃取一种离子或连续萃取几种离子,使之相互分离。控制酸度 控制溶液的pH值 使用掩蔽剂 例.KCN 可掩蔽 Zn2+、Cu2+柠檬酸铵可掩蔽 Ca2+、Mg2+、AL3+、Fe3+EDTA可以掩蔽除 Hg2+、Au2+以外许多金属离子。,俐讼此功野帐午百彩溺裴翻粉椭锰悸纠著惜秧答镣字吏始膀泼锋性晃踢魄食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,掩蔽剂的使用与溶液pH有关 例.碱性液+氰化物 掩蔽 Pb、Sn2+、Ti、Bi 弱酸性液+氰化物 掩蔽 Pb、Hg、Ag、Cu,炎城熄小柔赦轰敦格猿了淆兜蹈瘟呈唬善宁匙谩后臀猫库厚蚊峙汐褐赵购食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,3.几种重金属
15、离子含量的测定,重金属 比重d 5 的金属 一、双硫腙比色法测 Pb、Zn、Cd、Hg的含量(一)双硫腙的性质 名称、结构式、性质、P335 腙 羰基+肼(NH2NH2)(二)双硫腙与金属离子的反应 在酸性溶液中并有过量双硫腙存在时生成单取代双硫腙盐,即1个双硫腙分子中有1个H原子被金属离子所取代,二价金属离子则同时与2个双硫腙分子反应。,谴蓝崇扯慰淌铬哼庭舀撤索卜绕鸵声宵谎补宗去慈恃肤屹氧睡仿男娥滇枚食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,在碱性溶液中或双硫腙量不足时、生成二代(双取代)双硫腙盐,即1个双硫腙分子中有个H原子同时被金属离子所取代。双硫腙盐的萃取性能,主要决定于水相中的pH值
16、和双硫腙试剂的浓度。应用实例P357表12-5。某些金属离子有氧化双硫腙的性质,在水溶液中加入盐酸羟胺,可阻止氧化作用。(三)双硫腙酌三氯甲烷或四氯化碳溶液,在光的作用或高温下很快氧化成为黄色化合物。故应置冰箱保存。,碎识儒峭泊陇倒涸蹭怒随观哮子串镍膨汪寅涵奥严税腹冠锨睹披扭玲停况食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,(四)双硫腙比色法测定食品中铅、锌、镉、汞的含量 1.铅的测定(Pb),铅用于选矿、冶炼、电镀等工业,制四乙基铅加到汽油中,提高辛烷值,提高“号”,增加抗爆震能力。但由于环境污染,现国家已禁用。改用无水乙醇汽油。反应缶涂有铅的涂层、陶瓷、搪瓷的釉药。食品缶头马口铁焊锡中铅含量
17、达4060%,有时会溶于食品中形成污染。会引起中毒。含铅“松花蛋”。,擞煤拍双疗戳隅在替较惊伪介绢呢魁佐习塌舔脏昼钩查达筑梭咆谓砧榜闰食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,离地面1m处空气铅浓度是1.5m处的16倍,儿童受害,2000年8月调查北京、广州城市儿童铅高率达80%左右。验头发。铅能与许多有机试剂生成带有颜色的化合物,常用来比色测定的还是双硫腙。(1)双硫腙法 原理:在碱性(pH值在9左右)溶剂中,Pb2+双硫腙形成红色络合物,溶于氯仿或CCl4中,红色深浅与铅离子浓度成正比,比色测定。测定前要加盐酸羟胺、氰化钾、柠檬酸铵来掩蔽铁、铜、锡、镉等离子。,刃龋猴钾温吻力嫌瓦暗匀援耶拐
18、痞傲瞒褥股掠锰熟娥鹅茫扳埔恫翘翻晴便食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,测定步骤:(1)用铅标准溶液(1ug/ml)标定双硫腙溶液,铅标准溶液:用HNO3来溶解Pb(NO3).双硫腙溶液:0.001%(溶于CCl4)。(2)测定样品:粉碎、消化、定容(用蒸馏水)、测定,再根据所用双硫腙量计算样品中铅含量。注意:双硫腙法用氰化钾作掩蔽剂,不要任意增加浓度和用量以免干扰铅的测定。,爱菌骤砧疤漆耽债特锑绕华看滥胞姚唱酮勋新源侄捡骆倦采而官液歧菊桅食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,氰化钾,剧毒,不能用手接触,必须在溶液调至碱性再加入。废的氰化钾溶液应加NaOH和FeSO4(亚铁),使其变
19、成亚铁氰化钾再倒掉。如果样品中含Ca、Mg的磷酸盐时,不要加柠檬酸铵,避免生成沉淀带走使铅损失。样品中含锡量150mg时,要设法让其变成溴化锡,而蒸发除去,以免产生偏锡酸而使铅丢失。测铅要用硬质玻璃皿,提前用1-10%HNO3浸泡,再用水冲洗干净。(2)原子吸收分光光度法 这是国标中第一方法。灵敏度高,可用来测定含量 0.01%痕量铅。,旧中笼痪诽褪潍注质骋苯削紊戈毫皱砾铃舆鞠豌末香牢掳懂恃圣桑汀涎拆食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,GB/T 5009.122003 食品中铅铅的测定1.石墨炉原子吸收光谱法2.氢化物原子荧光光谱法3.火焰原子吸收光谱法4.二硫腙比色法5.单扫描极谱法,
20、蘑帮使唇匙辛锈郸颁绩讽馋磺瞅月檀赊情素械瘪博炭锅俞抓更殊肢乒豆夸食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,2、锌的测定(Zn)GB 5009.142003锌用在电镀、造纸、机械和自来水的制造等工业中应用,镀锌厂的废水,采用镀锌铁的容器包装食品,特别是酸性饮料,易沾有锌。金属锌本身无害。锌化合物可引起急性肠炎、肾损害,特别是氯化锌3-5g可导致死亡。,酗柴述宋腾恐孤迁体录乐讥杏唆查您芹盒乱译懦检障胖韩角惰椎牛搏疙励食品中限量元素的测定食品中限量元素的测定,原理:在pH 4.5-5.0,锌离子与双硫腙生成红色络合物,此络合物溶于CCl4,其它金属离子靠加入硫代硫酸钠、盐酸羟胺溶液和pH值的控制。,
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