同位素取样方法.doc
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1、目 录1 适用范围适用范围 22 取样方案的设计取样方案的设计 22.1 对拟研究问题的分析与理论准备 22.2 环境同位素方法选择 32.3 采样点线的布置与时间安排 43 常用环境同位素分析水样采集常用环境同位素分析水样采集 53.1 野外取样准备 5野外作业准备 6取样瓶要求 63.2 不同水样采集技术要求 7降水样品的采集 7地表水样品的采集 7非饱和带水样品的采集 8地下水样品的采集 8地热样品的采集 84 样品采集数量、保存时间样品采集数量、保存时间 95 取样方法、程序与步骤取样方法、程序与步骤 105.114C 水样采集 105.2 降水同位素分析采样技术步骤 135.3 地下
2、水中的18O 和2H 分析样 145.4 氚样品采集 141 / 215.5 水中溶解无机碳的13C 取样 145.6 硫酸盐样的采取 145.7 间接测年示踪剂 CFC分析水样的采集 156 水样采集注意事项水样采集注意事项 17表 2-1 可用于地下水测年的环境同位素 4表 4-1 样品采集数量、保存时间 9表 5-1 野外碱度测定值与取样体积的关系 14图 5-1 锥形沉淀器示意图 11图 5-2 玻璃瓶采集 CFC 分析水样方法一示意图 16图 5-3 玻璃瓶采集 CFC 分析水样方法二示意图 17附表 1:同位素取样标签样式附表 2:环境同位素分析送样单样式附表 3:野外取样记录表样
3、式1 适用范围适用范围本导则适用于中国地质调查局全国地下水资源与其环境问题调查评价项目所属工作内容开展同位素水文地质研究的方案设计和样品采集过程规范化.环境同位素在水文地质中的应用研究在我国已有 20 多年的历史,其成果极大地丰富了水文地质研究内容,推动了现代水文地质学的发展.但到目前为止,还没有一个较统一的和基本的应用指导原则,直接影响了研究成果质量与成果评价.对希望利用环境同位素技术解决专门水文地质问题的人来说,无论是熟悉了这门技术,还是初次使用,面临的首要问题都是取样方案的合理设计和样品采集问题.针对全国地下水资源与其环境地质问题调查评价项目的总体思路、目标任务和阶段安排,在强调有效、经
4、2 / 21济和可操作的前提下,遵照确保样品的代表性、可靠性、可比性、系统性和科学性原则,特制定环境同位素水文地质研究方案设计与样品采集导则,随着工作的进一步开展,将经进一步完善后,形成应用指南.术语说明:IAEA国际原子能机构.CFC氟利昂.2 取样方案的设计取样方案的设计取样方案的设计是指就某一具体的水文地质问题而制定的环境同位素样品采集计划,主要内容包括:对拟研究问题的分析与理论准备,环境同位素方法选择,采样点、线的布置与采样时间安排.2.1 对拟研究问题的分析与理论准备对拟研究问题的分析与理论准备环境同位素技术是通过对物质在原子核层次记录的信息的提取分析来追索物质运动过程的.具体地说,
5、就是利用放射性同位素的计时性和稳定同位素的分馏性开展研究工作.在过去的 30 年里,环境同位素在测定地下水年龄,测定地下水温度,示踪地下水运动与示踪地下水化学成分的形成过程等方面都显示出了比常规技术更有效、针对性更强和极少受环境干扰的特点.要设计好环境同位素技术应用方案,就需要学习环境同位素基本知识与其相关理论,重点是掌握其要点和应用的限制条件.例如,为了资料处理学习和掌握溶质运移理论是有益的,收集和分析国内外典型的已有环境同位素研究成果可帮助设计构思,对拟解决问题区的各种水的与地层相关环境同位素资料进行收集、分析是提高应用效率和工作质量的重要步骤,且有助于对具体方法的选择.方案设计需针对具体
6、问题来做.一般来说,研究问题越明确应用效果就越好.对拟解决问题进行分析,应努力寻找常规方法难以解决问题的根本原因或给出待解决问题的几种可能结论,进而提出几种基本推测,概化出几种模式,并反复比较这些模式的差异所在矛盾焦点.例如,确定地下水补给面积,可根据地形、地貌条件、地质、水文地质条件提出几种基本看法或推测模式,为设计提供设想.根据这些基本看法或推测模式来部署设计方案,要重视基础地质条件的分析,应时刻牢记我们要解决的是水文地质问题.针对全国地下水资源与其环境地质问题调查评价项目,环境同位素应着重于对地下水循环更新变化过程的分析,重点应放在地下水年龄测定与相关元素同位素组成变3 / 21化研究,
7、特别是应加强地下水、地表水相互关系研究.首先在八大区片分别建立不同水同位素调查研究剖面,以此为基础,展开深入研究工作.2.2 环境同位素方法选择环境同位素方法选择视所要解决的问题,根据同位素特点和局限性选择有关的环境同位素.例如,要测定地下水的形成年龄可参照表 2-1 选择.目前,我国地下水测年使用最多的环境同位素有3H 和14C 两种放射性同位素.一般说来,用3H 可测定 1952 年以来补给水的年龄.而用14C 可测定 3 万年以来形成的地下水年龄.有些模型年龄或平均滞留时间所确定的范围这里不推荐.在大平原深层水的研究可选择14C 和36Cl 相结合方法. 对测定地下水温度来说,研究者可根
8、据温度可能的变化范围和特点,选择适当的同位素温度计,鉴于测温不是项目研究的主要内容,这里不推荐具体方法,研究者请参考有关文献.研究地下水运动,可选择水的氢氧同位素,而研究地下水化学成份的形成包括地下水污染调查,需要选择水的氢氧同位素和相关溶解盐元素的同位素.例如,对水中硫酸盐的形成进行研究,即可匹配硫酸盐的硫同位素等.研究地表水地下水相互作用可选择氢氧稳定同位素与其相关元素的同位素,需要具体问题具体分析,根据具体情况进行选择.国内外的研究经验表明,处于同一水体系中的共生同位素往往可提供水体系演化的统一具有内在联系的规律性信息,可明显提高应用研究效果.因此,对于复杂问题,在方法选择时,经常联合运
9、用.常用的同位素组合有:D 和18O 组合、13C 和14C 组合、3H 和14C 组合等.已有的研究工作表明,同位素与水化学配套平行取样,往往可以提供互补信息.表 21可用于地下水测定年龄的环境同位素可用于地下水测定年龄的环境同位素同位素半衰期或过程起源测年域质量限制3H12.31宇宙射线热核试验反应堆1952 年以来 性能理想通常适用不同来源、模型选择、时间域短、资料系列3H-3He12.31宇宙射线热核试验反应堆1952 年以来 直接测定转换周期方法理想高灵敏质谱计3He 的地壳成因14C5730宇宙射线热核试验地壳31047104普遍适用复杂的化学和同位素系统,水动力混合36Cl3.0
10、6105宇宙射线热核试验地壳2106亲水的,适用于古老地下水,受化学作用影响小,适用.A0的确定不同来源加速质谱计234/238U2.5105铀系元素链5105适用非常古老 A0的确定4 / 21衰变地下水化学作用解释18O稳定的自然 105一般适用非平衡分馏32Si105宇宙射线热核试验地壳1000衔接3H,39Ar和14C,存有问题.A0值确定样量达 10m3计数时间长39Ar269宇宙射线地壳2000不受化学作用影响可与14C作对比,适用分离过程复杂样品达 10m3计数时间长81Kr2.1105宇宙射线5105适用古老水待研究4He聚积速度稳定的105待完善非持恒2.3 采样点线的布置与
11、时间安排采样点线的布置与时间安排在理论分析可能的前提下,根据具体问题要求,设计经济上可行且可操作的取样方案.1取样点的代表性直接影响成果质量.例如,雨水样的分析结果往往随机变化和季节变化特点较明显,其数值有时相差 12 个数量级.为了分析地下水的补给问题,仅收集一次降水或少量几次降水,代表性就较差.一般应收集全月降水,月末取混合样,也就是降雨量的加权值对地下水研究更有用.为对地区性雨水线进行统计研究,取样点要尽可能考虑对关键高程点的控制.在初期或资料较少的情况下,可用浅层地下水化验结果统计分析,亦可采用一些小泉水样的分析结果进行统计.地下水样品的代表性问题更重要.一般来说:沿地下水流向的水样、
12、同一点不同深度的水样与同一点不同时间所采的水样都具有较好的可对比性.结合地下水的动态变化设计水样有利于解决地下水样的代表性问题.2取样点的密度,它不仅决定于区域同位素地球化学条件,而且决定于研究问题的尺度、程度和阶段,同时还受到同位素分析方法,以与同位素分布统计规律与经济条件的制约.对于区域水文地质调查来说,世界降水同位素资料和全国大气降水同位素分析资料都是确定取样点密度可参考的依据.而根据分析结果总结出的高程效应、纬度效应、大陆效应、温度效应和雨量效应等可作为设计取样点空间分布密度和时间间隔的依据.将具体同位素分析方法与其同位素分布的统计规律有机结合,可使取样密度接近最佳.对大、中比例尺的调
13、查或研究点上的工作,应尽可能采用定深取样技术.例如,在矿区地下水的调查中,可在不同开采水平、不同出水点取样,实践证明,可收到良好效果.3点、线的布置形式.采样点往往呈线状剖面线布置,一般平行于地下水流向或垂直于地表水体走向布置.通常沿地下水流线或同一含水层的样品或同一剖面线相同深度的样品利于比较.解决小比例尺区域水文地质问题,往往采用网状布控取样点.4取样的时间间隔取决于待解决问题的要求.一般说来,松散孔隙地下水和坚硬岩石裂隙水不包括岩溶水一年取一次样即可.系列样有利于排除抽水干扰与其误差.对具有明显季节性变化的取样点,可有选择地取丰、枯对比样.对季节变化较大的岩5 / 21溶水取样点,建议每
14、月采一次样或每个季度采一次样,且一直坚持 1-3 年.对大型岩溶水盆地,通常需要 35 年的采样分析,才能得出较可靠的结论.根据我国条件,对有明显动态变化的岩溶水,至少应取丰、枯季对比样.值得注意的是我国北方岩溶水具有明显的动态滞后特点,相应地应按涨落情况安排采样时间.某些小河流、小水库、小湖泊、小泉点以与浅层地下水等,采样要考虑季节变化特点.5样点的布置应注重系统性,包括不同水的样品的对应,不同同位素的匹配,同位素与水化学以与与现场易变物理化学指标测定平行进行.同时还应注重与将来资料的解释方法相配套.和项目总体要求相适应.3 常用环境同位素分析水样采集常用环境同位素分析水样采集3.1 野外取
15、样准备野外取样准备根据设计与技术要求采集同位素分析样品.为了确保样品质量,在野外样品采集时应确保代表性水样同位素成分不产生分馏.大多数同位素分馏是在水样采集、运输、保存过程中,经由蒸发或扩散引起的.可通过科学的采样方法和质量可靠的水样瓶来减小这种影响.通常情况下,野外采样应建立在相应的室内研究基础之上.包括对降水样品,应研究气象与变化图、气团运移方向等气象数据;对于地表水样品,应研究更新速率与其变化;对于各类地下水品样,应研究其地质条件与钻孔资料等.3.1.1 野外作业准备1野外记录本记录数据要完整,还可通过采样前尽可能全的填写采样单作为补充或准备详细记录见取样表和相关野外调查卡片要求.2利用
16、 GPS 系统、地图、航片等确定取样点的地理坐标.3测定潜水位埋深、采样深度、采样井泉条件、雨量计条件、地表水排泄水位条件、气象条件等.4记录相关物理化学指标有助于同位素分析资料的解译.5对于需长距离运输的样品,为了防止空运时水样结冰造成样瓶破裂,水样装瓶至 23 为宜.不需要长途运输的样品一般要装满瓶.6所有的水样必须贴上防水标签.并要求与野外记录相一致. 6 / 217取样瓶桶,根据取样量和取样种类准备;8相关药品要按具体要求采购质量可靠的药品,在国内建议用#、#等大型国企制药厂的产品,且应注意供货渠道要可靠性.9现场分析用小型玻璃器皿等;10照相机记录取样点和取样过程 ;3.1.2 取样
17、瓶要求水样品的采集、运输、保存过程中使用适当的水样瓶很关键.水样瓶和它的封口必须选用适当的材料并设计成能阻止水分蒸发和扩散的样式,以避免蒸发和扩散损失.1玻璃瓶是最好的保存器皿,只要它的瓶塞不影响其安全性能,至少可保存 10年.2用高密度聚乙烯瓶采集 2H 和测定水样,可保存数月时间.3小口瓶最为理想.4要求利用带密封装置的取样瓶.5新样瓶需要通过注水和称量的方法进行长达数月的水量损失测试,质量可靠,才可利用.6需要长时间保存的水样超过数月,应采取相应密封保护措施.3.2不同水样采集技术要求不同水样采集技术要求3.2.1 降水样品的采集降雨和降雪的取样方法通常遵照科学的取样程序来进行.例如,取
18、样时间间隔可能按天、星期、月来进行.在所有情况下,都需要记录下降水量以便于计算同位素成分的月、年加权平均值.日常的降雨采样是能否获得最多信息和最少蒸发的关键.各样品可保存在不同的样瓶中.当仅仅需要每月的平均成分时,每天的样品可以集中装在一个 5 升或更大的存贮瓶或桶中.按周或月采集的水样,所取的标准体积的水有蒸发的可能;因此,同位素成分将被改变.可用一定的预防措施来减小这种影响.包括雨量计的物理修正和在采样瓶底部加7 / 21少许矿物油加以保护,这些油将浮在所采降水样的上部以减小蒸发.并要求对所使用的方法进行定期检验.用雨量计采取雪样应特别注意.雪样应在降雪后最短时间内采集,升华、重结晶、部分
19、融化、降雨落在降雪上以与由风吹使降雪扰动都会改变降雪最初的同位素含量.通常雪样是通过水浴加热采样器或加入一定数量的热水来融化的.这会导致水样的蒸发或加热时水蒸气凝结到雪水中,从而改变同位素成分.在这种情况下该样品不能用于同位素比值测试.可用的方法是把密封的采样器放在环境温度下让雪样慢慢融化.将融化样装瓶密封用于分析.3.2.2 地表水样品的采集一般来说,采集地表水样分析稳定同位素时,除去要注意蒸发和污染外, 若取样设备和经费允许,湖水样应在近水面位置和深部同时采取,根据水体垂向上的结构结合其它的物理和化学资料,便可解释其测试结果.河、溪水样应在河流中间或其流动部分中采集.没有与流动河水充分混合
20、的水样就可能受蒸发、污染等,而影响样品的代表性.因此应避免靠近岸边采滞留水样.水库水样要尽可能在水库中心取样,有条件时要采集剖面样,分析随深度变化的同位素组成.在河流交汇处取样应特别注意:两条河流的不完全混合将导致在交汇处下游一定距离内河水样品的同位素比值是一个变值.可用经验关系式计算河、溪交汇处下游的水混合长度,以确定取样位置,对于大型河流其混合长度可达数十公里.3.2.3 非饱和带水样品的采集土壤水分的 2H 和 18O 剖面分布资料记录了地下水的补给信息.土壤样品不能用取样盒和岩心管来保存和运输,必须用高密度的塑料瓶袋密封以避免蒸发.水样可通过下述方法来提取:真空蒸馏、微蒸馏、沸腾蒸馏、
21、压榨法和离心法采集.也可利用测渗计和土壤水取样器采样.方法的选择取决于含水量和颗粒大小,注意通过离心、压榨、测渗计和土壤水取样器方法提取的水样可以用于化学和同位素分析,而真空蒸馏提取的是纯水,只能用于同位素分析.3.2.4 地下水样品的采集对所有的地下水采样来说,应尽可能地描述钻孔水文地质条件,充分利用地球物理、地球化学研究成果与钻井记录资料.这些信息可用来确定含水层的主要补给特征.天然泉由于常年流动,是采集地下水样品的理想场所,采样应注意靠近排泄点以保证减小大气污染和气体逸出.8 / 21对于抽水井和生产井较容易在地表采样,观测井和侧压管取样则存在一些特殊的问题.钻孔中的静水会产生蒸发引起同
22、位素组成的变化.取样前应对钻孔抽水清洗直至抽出的水量近似等于井筒内水体积的两倍,或者其 Eh、溶解氧、pH 等达到稳定状态.然而这种常规方法,在一定情况下,由于抽水形成的降落漏斗会接受其它水源的补给,使取得的同位素资料复杂化.总之,从井中采集样品应该考虑:1收集成井资料测井、试井和成井,确认井泵类型和放置深度.2确定进水带、尽可能排除其它层水的混入.3静态井观测井在取样前应清洗,在取样过程中,泵或水斗应该尽可能接近花管带.4正在使用的供水井不需要清洗,可在井口采集,如果在供水系统的某处水龙头采样,必须查明水处理类型以与储水装置.3.2.5 地热样品的采集应从地热田中同时采取蒸汽和液相样品,以便
23、于计算蒸汽/水比值.这在已开发的地热田中相对容易,因为已采用了旋风分离器分离气相和液相,但是在未开发的地热田则较困难.对于热汽田的热汽需经凝结取样,必须确认所有的汽体都已凝结.此外,对热水特别要注意识别泉源,尽可能在泉附近取样.4 样品采集和保存时间样品采集和保存时间不同试验室对样品的数量要求有很大不同,下表仅供参考,采样之前应调查待送样试验室对样品的具体要求,一般实验室要求列表如下:表 41样品采集数量、保存时间同位素分析方法分析精度样品数量现场测试与保存样品有效时间水样18OIRMS0.110mLb-pl1 年2HIRMS110mLb-pl1 年3H直接 LSC8TU20mLb-pl衰减,
24、t1/2=12.31 年浓缩 LSC0.8 TU250mLb-pl丙烷合成0.1 TU1000mLb-gl氦-内增长,IRMS0.1 TU50mLb-gl溶解无机碳13CIRMS0.1510mg HCO3pH,过滤,b-gl,NaN2,4几个月IRMS0.1525 mg BaCO3pH,过滤,fp-,b-pl1 年14CLSC0.3pmC0.5-3g Cfp-,b-pl1 年碳吸收 LSC5 pmC1-3g C汽提碳吸收溶液无限期9 / 21GPC0.3 pmC3-5g Cfp-,b-pl1 年溶解有机碳13C氧化成 CO2-IRMS 0.1520mg CpH,过滤,b-gl,NaN2或 HC
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