建曲配方颗粒拟公布质量标准.docx

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1、建曲配方颗粒JianquPeifangkeli【来源】本品为辣子草、苍耳草等二十三味的加工品经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。【制法】取建曲饮片2500g,加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为21.0%39.0%）,加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g,即得。【性状】本品为灰黄色至灰褐色的颗粒；气微，味微苦。【鉴别】（1）取本品3g,研细，加甲醇100mI,加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml,加热使溶解，滤过，滤液加乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇ImI使溶解，作为供试品溶液

2、。另取橙皮背对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。再取青蒿对照药材1g,加水50ml,煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇ImI使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液与对照品溶液各5l,对照药材溶液ll,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（IoO：17：13）为展开剂，展开，展距约4cm,取出，晾干；再以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-水（20：10：1：1）的上层溶液为展开剂，展开，展距约8cm,取出，晾干，置紫

3、外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。喷以1%三氯化铝乙醇液，置紫外光（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。（2）取本品0.5g,研细，加甲醇30mL超声处理30分钟，滤过，源液蒸干，残渣加水IOml使溶解，用乙酸振摇提取2次，每次20mL弃去乙醛液，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml,合并乙酸乙酯液，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取柚皮普对照品，加甲醇制成每Iml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液10K对

4、照品溶液ll,分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷甲醇丙酮-甲酸（20：3.5：1.5：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醉溶液，在105C加热约2分钟，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.7m）;以甲醇：乙胞（1:1）的混合溶液为流动相A,以0.1%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30；检测波长为3

5、00nm理论板数按水合氧化前胡素峰计算应不低于5000o时间(Inin)流动相A（%）流动相B（%）0-1216-*1884-8212-1318-2882-*72137828-3072-7018-40307040-4130-*4270-*5841-6042-*565844606556-9044-*1065-709010参照物溶液的制备取建曲对照药材1g,置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇20ml,超声处理（功率300W,频率45kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，溶液蒸干，残渣加水20ml使溶解，置分液漏斗中，用二氯甲烷提取2次，每次20ml,合并二氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解

6、，并分次转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取东苴管内酯对照品、甘草素对照品、水合氧化前胡素对照品、柚皮素对照品、和厚朴酚对照品、厚朴酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每ImI各含Slmg的混合溶液,作为对照品参照物溶液。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取1g,置具塞锥形瓶中，加入70%乙醇20mL超声处理（功率300W,频率45kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，施液蒸干，残渣加水20ml使溶解,置分液漏斗中，用二氯甲烷振摇提取2次，每次20ml,合并二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇使溶解，并分次转移至5ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过

7、，取续滤液，作为供试品溶液。测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2L注入液相色谱仪，测定，即得。供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰中的8个特征峰保留时间相对应，其中峰1、峰3、峰4、峰6、峰7、峰8应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与水合氧化前胡素参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰5与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的10%范围之内。规定值为：1.07（峰5）。45峰1：东葭省内酯；峰3：甘草素；峰4（三）：水合氧化前胡素;峰6柚皮素：峰7：和厚朴酚；峰8：厚朴酚对照特征图谱参考色谱柱：BEHC18：2.lmml（X）mm,1.7m【检查】溶化性照

8、颗粒剂溶化性检查方法（中国药典2020年版通则0104）检查，加热水200ml,加热煮沸5分钟，立刻观察，应全部溶解或轻微浑浊，不得有焦屑或异物。其他应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于6.0%。【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm,内径为2.1mm,粒径为1.8m1.9m）;以乙懵-水（17:83）为流动相；柱温为30；流速为每分钟0.40ml；检测波长为283nm.理论板数按橙皮昔峰计算应不低于8000。对照品溶液的制备取橙皮背对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含85g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品适量，研细，取约0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加入70%甲醇20ml,称定重量，超声处理（功率300W,频率45kHz）30分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醉补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lL注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Ig含橙皮甘（C28H34O15）应在0.70mg550mg【规格】每Ig配方颗粒相当于饮片2.5g【贮藏】密封。