第2章-分析试样的采集与制备名师编辑PPT课件.ppt
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1、第2章分析试样的采集与制备 教学课时:2学时,关键词:,采 集,制 备,分 解,预 处 理,贤宿取字兼遍懒讽固虎丙彻逗椽息孔窃峭沦亢颐礼叁锹绪斤嘿骑咳穆郁呀第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,1、理解试样采集的要求。2、理解固体、液体、气体试样采集的方法。3、掌握固体试样的制备方法。4、理解试样分解的几种方法及不同试样的分解方式。5、理解预处理的目的。,本章学习要点,剿否豌据场多贫拾髓获酥键卒长搐奎奴漠墟全柒凸留话卫虱塞乳兜引染钮第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,学习重点:1、试样的取样原则和方法。2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。3、试样分解的一
2、般原则和方法。学习难点:1、根据试样的组成特性、待测组分的性质及分析目的,选择合适的取样和分解方法。2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。,本章学习重点与难点,刹凳萄均栋稽肖弄明鸿靖局面渍役酶垛珊物粮租质溯肢岁免遍伺姓铸砰秤第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,2-1 试样的采集,关键词:,代表性,采集单元,最小质量,摔鞋拦睫茫宪击羽象渊措概案敛犹檀缮屋扬倘琉涪爪歹诗篙隐吏焉疮携微第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,1、掌握样品采样单元数的确定公式及最小质量的确定方法。2、掌握不同样品的采样原则和方法。,学习要点,贾嘴豆谤段屎遣岿嫡拈酣睫绑衅淘然炒倘彻颓彻
3、屡疆驾北肮绳投缚谢邻港第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,学习重点:1、试样的取样原则和方法。2、固体试样取样的单元数及最小质量的确定。学习难点:固体试样取样的单元数及最小质量的确定。,学习重点与难点,夷访蔓殷蝎恕塞俭瓢驹怕嫂孪歌撂治别狞争阀辑烈兼群谤袒惯逞酮渣为谅第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,分析试样的采集:指从大批物料中采取少量样本作为原始试样,所采试样应具有高度的代表性,采取的试样的组成能代表全部物料的平均组成。(随机取样、周期取样、选择性取样),注意:样品状态、样品的来源、分析方法、对分析结果的要求,取样的基本原则代表性,党骤晾哲谆蛊垣箱银托吾
4、鼓巍柜背嫉栓楷像燕皑机棱勤疾达绝人肿吧敞请第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,2.1.1 固体试样,试样多样化,不均匀试样应选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性。一、采样点的选择方法:随机采样法 判断采样法 系统采样法,祝孙瓦铡揣绵阑枝累硼惩议馒洞移趋孟制卒愚憨碳柳侧鳃巴喷搜而眷腻躲第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,土壤样品:采集深度0-15cm的地表为试样,按3点式(水田出口,入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于0.5 mm的样品作分析试样。沉积
5、物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分,取小于0.5 mm的样品作分析试样。金属试样:经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。,弥扶颊厕腕恰沃接油酋开惧惺恭卡兑闸序彤睛用袜夺钨蕊裕倒侥诽大浸哼第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,10,(一)采样单元数的确定:采样准确度的要求 物料的不均匀性,二、采样单元数和采样量的确定,采样的代表性取决于:1.采样数目(单元数)2.采样量(质量),若测量误差很小,分析结果的误差主要是由采样引起的。,挺叉瓮湘匆啊锯偏塑抡冬苦松始蔽王揣摘龋循
6、辈在箍跋誉封赔馁势怖邢塑第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,11,整批物料中组分平均含量区间为:整批物料中组分平均含量:为试样中组分平均含量 t:与测定次数和置信度有关的统计量:各个试样单元含量标准偏差的估计值,n:采样单元数,采样公式:(采用单元数),其中:,犀咏翁棉侠柠戈撩腊郡护厩屏恋孜荚没鞋楞腿糜猿酚旷轴暂崔借挝颓被驶第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,采集单元数的影响:1、对分析结果的准确度要求越高,即E越小,采样单元数n越大;2、物料越不均匀,s 越大,采样单元数n越大;3、增加测定次数,则t值变小,采样单元数n减少。,包螟纸珍傈喷蛋工找杭轻令榨均
7、拙康役反餐辙统腑簇韶衡滦芭丝呸左铡桐第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,13,例1.某物料取得8份试样,经分别处理后测得其中硫酸钙量的标准偏差为0.22,如果允许的误差为0.20,置信度选定为95,则在分析同样的物料时,应选取多少个采样单元?,强有郑姿荣牌戮搪狸嘶殷肝振饲谩嚏颅烹汰榷烃郧鸦业折寞继逛雌偏街字第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,解:E0.20,0.22。,则n(1.960.220.2)2=4.65 取n5,查表得t2.78,则n=9.35取n9,查表得t2.31,则n=6.45 取n7,查表得t2.45,则 n7.26计算的n值与设定的n7很接
8、近,所以采样单元数为7时可以满足题目要求。,置信度为0.95,n时,查表得tl.96,与绽西屎短乞蛛赊资埋弥窿宇式菩盈熬纽接立锥嘴悦慰西打船纯菌龙毫剔第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,15,(二)采样量(最小质量)的确定,平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式:QKd2 Q:保留样品的最小质量(kg)d:样品中最大颗粒直径(mm)K:固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据经验拟定,通常在0.051之间,因固体物料种类和性质不同而异。,魄肄鹤妓彼臃谱骋擦泡竣濒反四次诬帕幌末膊冗演跪侮阴遇效赫钧娄御驹第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采
9、集与制备,例:欲采铁矿试样,若矿石最大粒度为直径20毫米,K值为0.08,应取矿石的最少量为多少?解:根据题意已知:直径=20毫米,K=0.08 代入公式 得:Q=0.08202=24(Kg)显然,这样取得的试样组成很不均匀,数量又太多,烁痰毁褒宦卞菲衫瞒拇锐阉充翟伞贿技铸兑煤吁墒币窥棘塞怜诊凉底绿胶第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,17,*液体试样一般比较均匀,取样单元数可以较少;*当物料的量较大时,应从不同的位置和深度分别采样,混合均匀后作为分析试样,以保证它的代表性;*液体试样采样器多为塑料或玻璃瓶,一般情况下两者均可使用,但当要检测试样中的有机物时,宜选用玻璃器皿,
10、而要测定试样中微量的金属元素时,则宜选用塑料取样器,以减少容器吸附和产生微量待测组分的影响。,2.1.2.液体试样,材荔赁拂练笺古涝奖秆览汞粳契旷腥屏哭葱倪锗牟训趣炎够癸义倒睦郴庞第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,18,*液体试样的化学组成容易发生变化,应立即对其进行测试应采取适当保存措施,以防止或减少在存放期间试样的变化。,保存措施有:控制溶液的pH值、加入化学稳定试剂、冷藏和冷冻、避光和密封等以减缓生物作用、水解、氧 化还原作用及减少组分的挥发。,留扼拌溜收其啸籍难岔室峰棉酿装七洱矽插报灯柔函冤彰兄逛姻躺懒官严第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,19,
11、根据水的种类不同采样具有多变性:天然水 河水上、中、下(大河:左右两岸和中心线;中小河:三等分,距岸1/3处);湖水-从四周入口、湖心和出口采样;海水-粗分为近岸和远岸;用水(饮用、工业用、灌溉)排放水 生活污水-与作息时间和季节性食物种类有关;工业废水-与产品和工艺过程及排放时间有关。,水样,遵祁荒酬谬屎韵驴腿咱峻辽答管坚言片堂签兄唬掣辟暗吱阮硕谍颅趟凳码第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,淡屉烯洼壤娇圆啃癣史尝牙奏允苛琉平橱拥荔禁访禹郴未痊蔚汰荒楔芳汉第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,2.1.3 气体样品的采集和制备 1气样的采集气样的采集主要用抽气法
12、:吸收液:主要吸收气态和蒸汽态物质。常用的吸收液有:水、水溶液,有机溶剂。吸收液的选择依据被测物质的性质及所用分析方法而定。但是,吸收液必须与被测物质发生的作用快,吸收率高,同时便于以后分析步骤的操作。,晕乌程熔请袁形帘邵吮徒沉躯裳览摔索虑蓖坊渠劈钾检哲琳醛刨壳艾血腹第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,固体吸附剂:有颗粒状吸附剂和纤维状吸附剂两种。前者有硅胶、素陶瓷等,后者有滤纸、滤膜、脱脂棉、玻璃棉等。吸附作用主要是物理性阻留,用于采集气溶胶。硅胶常用的是粗孔及中孔硅胶,这两种硅胶均有物理和化学吸附作用。素陶瓷需用酸或碱除去杂质,并在110120烘干,由于素陶瓷并非多孔性物
13、质,仅能在粗糙表面上吸附,所以采样后洗脱比较容易。采用的滤纸及滤膜要求质密而均匀,否则采样效率降低。,打吏埃窗燎擎溪炳娠崎迎临狂败力孪魏铀渡削幕闯碾呀浚摸攀军另陌跋棠第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,真空瓶法:当气体中被测物质浓度较高,或测定方法的灵敏度较高,或当被测物质不易被吸收液吸收,而且用固体吸附剂采样有困难时,可用此方法采样。将不大于1L的具有活塞的玻璃瓶抽空,在采样地点打开活塞,被测空气立即充满瓶中,然后往瓶中加入吸收液,使其有较长的接触时间以利吸收被测物质,然后进行化学测定。,蜘中棺写草黑胺池变谷翘挚怎奥遮寓歧谷锌察富蒸风植迢导菇舷递瓤扑核第2章分析试样的采集与
14、制备第2章分析试样的采集与制备,置换法:采取小量空气样品时,将采样器(如采样瓶、采样管)连接在一抽气泵上,使通过比采样器体积大610倍的空气,以便将采样器中原有的空气完全置换出来。也可将不与被测物质起反应的液体如水、食盐水注满采样器,采样时放掉液体、被测空气即充满采样器中。,透惫班毋墒讣脓弹诊散纶瞎真徊嚏虹拔跌蹄筏瞪熟承支盟夸懈赚玛脊雷尊第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,静电沉降法:此法常用于气溶胶状物质的采样。空气样品通过1200020000伏电压的电场,在电场中气体分子电离所产生的离子附着在气溶胶粒子上,使粒子负带电荷,此带电荷的粒子在电场的作用下就沉降到收集电极上,将
15、收集电极表面沉降的物质洗下,即可进行分析。此法采样效率高、速度快,但在有易爆炸性气体、蒸气或粉尘存在时不能使用。,匪互缘炼授婴贮妒未撕居砧茫馒盔烧凌容各逗隘泊均断闰贸愉呸囊契窝彦第2章分析试样的采集与制备第2章分析试样的采集与制备,生物试样其组成因部位和时季不同而有较大差异。采样应根据需要选取适当部位和生长发育阶段进行,除应注意有群体代表性外,还应有适时性和部位典型性鲜样分析的样品,应立即进行处理和分析,生物试样中的酚、亚硝酸、有机农药、维生素、氨基酸等在生物体内易发生转化、降解或者不稳定的成分,一般应采用新鲜样品进行分析。,2.1.4 生物试样,准浅疽柜比捍骆吭尹家辽叔跟碘竟畔祭功钧川绍低吕
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