第4章物料干燥.ppt

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1、药剂,1,第4章 物料干燥,药剂,2,学习要点,掌握蒸馏、蒸发、干燥的概念及其常用方法的适用范围熟悉影响蒸发、干燥的因素了解蒸馏、蒸发、干燥常用设备的注意事项,药剂,3,蒸馏,一、概述、定义蒸馏是利用液体混合物中各组分在相同压力和温度下挥发性或沸点的不同，使各组分得到分离的操作。,药剂,4,、种类：1、按操作方式不同简单蒸馏精馏特殊精馏2、按操作压力不同常压蒸馏加压蒸馏减压蒸馏3、按操作连续性连续蒸馏间歇蒸馏,精馏塔,药剂,5,二、常用的蒸馏方法,、常压蒸馏:1、特点：设备简单，易于操作；适用于耐热制剂的制备及溶剂的回 收和精 制 不适用于处理对热不稳定的物料,药剂,6,2、操作时注意事项:,

2、蒸馏前检查装置是否合适，有无漏气现象蒸馏器内的液体不能装得太满，最多不超过2/3容积操作过程中添加被蒸馏液时，必须除去热源若蒸馏器内为光滑玻璃器皿，则应加入沸石若为极易燃烧的有机溶剂，则不能直火加热回收的溶剂一般只用于制备同品种的制剂,药剂,7,小型常压蒸馏装置示意图,药剂,8,大型常压蒸馏设备示意图,药剂,9,、减压蒸馏,1、特点：蒸馏时温度低、效率高和速度快；适用于有效成分不耐热的浸出液中溶剂的回收和浓缩2、操作顺序：开始时，先开启真空泵抽出蒸馏器中的部分空气，然后吸入需蒸馏的液体；蒸馏（加热）先关闭真空泵，然后打开放气阀放入空气,再关电源,药剂,10,3、注意事项：,若蒸馏过程中的压力突

3、然升高，应立即停止操作若用玻璃蒸馏瓶则需检查是否完好，并需装入毛细管减压蒸馏时须先抽气才能加热 停止抽气前，必须先关闭真空泵与保护系统之间的活塞，使不通气后，再关闭电源,药剂,11,小型减压蒸馏装置示意图,药剂,12,大型减压蒸馏设备示意图,药剂,13,、水蒸汽蒸馏,1、原理：互不相溶的液体混合物的蒸气压等于各组分单独存在时的蒸气压之和 2、适用对象：主要用于挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、与水不起反应、且难溶或不溶于水的成分的提取与分离。,药剂,14,药剂,15,、精馏（分段蒸馏）,1、概念：指多次汽化与冷凝连续进行的蒸馏方法。常用于提高乙醇等回收溶剂的浓度。,药剂,16,精馏塔示意图,

4、2、原理：混合液受热部分汽化上升，上升到一定阶段有部分冷凝下流，与上升的蒸汽进行热交换，高沸点物质被冷凝，低沸点物质被汽化，多次热交换进行后，顶部气体多为易挥发物质，底部液体多为难挥发物质。,药剂,17,目前药厂较为常用的是乙醇回收塔,药剂,18,蒸发,一概述1、概念：是用加热的方法，使溶液中部分溶剂汽化并不断除去，以提高溶液中溶质浓度的方法。2、方式：自然蒸发 沸腾蒸发：效率高，多用,药剂,19,二、影响蒸发的因素,1、被蒸发液体的温度：越高，蒸发越快2、蒸发面积：越大，则蒸发速度越快3、蒸汽浓度：越大，则蒸发速度越慢4、搅拌：有利于蒸发5、液体表面的压力：越大，则蒸发的速度越慢,药剂,20

5、,三、常用蒸发方法,、常压蒸发 1、适用对象：适用于有效成分耐热，且溶剂无燃烧性、无毒、无害 小量蒸发用蒸发皿 大量蒸发用蒸发锅、减压蒸发（多效减压蒸发装置）1、适用对象：适用于热敏性药液的蒸发2、器械：减压蒸馏器、多效减压蒸发装置（可将蒸发产生的蒸汽二次利用，所以设计了多效减压装置）,2、常用器械,药剂,21,药剂,22,、薄膜蒸发,概念：使被浓缩的液体在蒸发器加热面上形成很薄的液膜而进行的蒸发。薄膜蒸发的方式：1.使液膜快速流过加热面而进行蒸发；2.使液体剧烈的沸腾产生大量的泡沫，以泡沫的 内外面为蒸发面进行蒸发 薄膜蒸发器械：升膜式、降膜式蒸发器,药剂,23,升膜蒸发器示意图,药剂,24

6、,薄膜蒸发器机组由蒸发器、汽液分离器、预热器三个部件和一只简易分离器组成，蒸发器为升膜式列管换热器。该蒸发器具有生产能力大、效率高、物料受热时间短等特点，适用于制药、食品、化工等行业的稀溶液浓缩，本设备与物料接触部分均采用不锈钢制造，具有良好的耐腐蚀性能，经久耐用，符合药品卫生要求。,药剂,25,第1节 概念1、干燥的含有及影响因素,一概述概念：指利用热能将湿物料中的水分汽化除去，从而获得干燥物品的操作过程。目的：（1）提高药物的稳定性（2）使成品或半成品具有一定规格，便于 进一步处理,药剂,26,二、影响干燥的因素介质的性质：,1干燥面积：越小，干燥的速度越慢2干燥速度：应控制在一定的速度下

7、缓慢进行3干燥方法：物料处于动态时效率高。4温度：温度高，蒸发速度快,药剂,27,5湿度 物料和干燥空间的湿度越小，干燥越快。6压力 压力 1/蒸发量，减压可促使干燥加快。7药物的特性 颗粒状、结晶性物料比粉末状、块状干燥快，表面水和毛细管内的水较组织细胞内的水易除去。,药剂,28,二、干燥常用方法和设备,、自然干燥：效率低、物料易污染、常压干燥（气流干燥）1、概念：是利用热气流对流传热进行干燥的方法，常用于耐热物质的干燥。2、特点：（1）操作简单易行（2）干燥时间较长，温度高（3）干燥物较难粉碎,药剂,29,3、常用设备：、烘箱：有电加热、蒸汽加热等为防热量损失，外壳用石棉或其它保温材料包封

8、。2.烘房：供大量生产用，其结构原理与烘箱基本一致3.隧道式烘箱：物料处于动态，可连续生产。4.喷雾干燥概念：是利用雾化器将液态物料分散为雾滴，并用热空气来干燥雾滴而获得干品的方法。此法能将溶液、混悬液、乳浊液干燥成松脆的空心颗粒，溶解性能好，且省去进一步蒸发、粉碎等操作。,药剂,30,喷雾干燥装置组成：干燥室、喷雾器、预热空气和输送热空气设备、细粉与废气分离装置,药剂,31,药剂,32,主要用于：热敏性物料的干燥；改变物料的物理形态，使之适用于 片剂、胶囊剂的制备；固体和液体粒子的包裹：,药剂,33,5、沸腾干燥（流化干燥）,原理：利用热空气使颗粒悬浮，呈“沸腾状”，物料的跳动增加了蒸发面，

9、干燥效率高。主要用于：粒状物料的干燥。优点：效率高，速度快，产量大。缺点：干燥后细分多，干燥室内不易清洁，尤其不宜应用于有色片剂。适用：热敏物质,药剂,34,主要结构：热源、沸腾室、扩大层、旋风分离器、细粉捕集室,药剂,35,、减压干燥（真空干燥）概念：是在密闭的容器中抽去空气后进行干燥的方法。常用于：不耐高温药物的干燥。,药剂,36,、红外干燥,概念：是利用红外线辐射使被干燥物料中的水分汽化的干燥方法。湿物料和水分对远红外线有很强的吸收作用，所以干燥速度快,药剂,37,、冷冻干燥,概念：是使被干燥液体冷冻成固体，在低温低压条件下利用水的升华性能，使冰直接升华变成气体而除去，从而达到干燥目的方

10、法。要求高度的真空和低温，适用于不耐热药品，低熔点药品、易氧化药品的干燥,药剂,38,、吸湿干燥,概念：是将干燥剂置于干燥室架盘的下层而将湿物料置于架盘上层进行干燥的方法。适用于含湿量少的湿物料的表层干燥，含芳香性成分的药材。常用干燥剂：无水氧化钙、无水氯化钙、硅胶（食品中常用）等。,药剂,39,硅胶无毒无害，安全卫生，吸附除湿性能优异。在美国，硅胶是迄今为止唯一符合FDA标准，允许直接接触医药和食品的干燥剂，也是目前在食品及药品上使用最广泛的干燥剂。医药食品包装用小包装干燥剂大部份型号采用背封式封装，强度高、结构紧凑，最小尺寸可小至1734mm，可以十分方便地放置在各种药品、医学诊断试剂、食

11、品等的包装中。,药剂,40,误食干燥剂怎么办,干燥剂，大致上有四种，一种是透明的硅胶，这种是无毒性的，不需作任何的处理。另一种是咖啡色的三氧化二铁，这种只有些微的刺激性，让误食者喝水稀释就可以了，除非病人刻意大量服用，产生恶心、呕吐、腹痛、腹泻之症状，需考虑造成铁中毒之可能性，必须赶快就医。另外两种均是白色之粉末，一种是氯化钙，也是只有些微的刺激性，只要喝水稀释就可以了，另一种是氧化钙，它遇水后会变成碳酸氢钙之强碱，有腐食性，请在家先喝水稀释，然后送医院作进一步之处理。对误食三氧化二铁，氯化钙及氧化钙，在家里均需先喝水稀释，喝的量以病人体重每公斤12c.c.为准，尤其氧化钙中毒不宜喝过多的水，以免造成呕吐，容易使食道之再次灼伤。,药剂,41,、膜式干燥概念：是将已蒸发到一定稠度的药液涂于加热面使成薄层，借传导热而进行干燥的方法。适用于：浓缩浸出液或干燥粘稠性流体。、微波干燥频率为31023105 MHz,药剂,42,第二节 干燥操作,一、干燥岗位洁净度要求干燥室洁净度：30万级别洁净区温度：18-26摄氏度相对湿度：45%-65%室内与室外大气的静压差10pa,药剂,43,二、干燥岗位职责三、干燥操作过程,