胶体化学实验讲义.doc
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1、word胶体化学实验讲义10 / 11实验一 最大泡压法测溶液的外表X力1、 实验目的1、测定不同浓度正丁醇溶液的外表X力,计算吸附量;2、了解气液界面的吸附作用,计算外表层被吸附分子的截面积;3、掌握最大泡压法测定溶液外表X力的原理和技术。2、 实验原理从热力学观点来看,液体外表缩小是一个自发过程,这是使体系总自由能减小的过程,欲使液体产生新的外表A,就需对其做功,其大小应与A成正比: 7.1如果A为1m2,如此是在恒温恒压下形成1m2新外表所需的可逆功,所以称为比外表吉布斯自由能,其单位为Jm-2。也可将看作为作用在界面上每单位长度边缘上的力,称为外表X力,其单位是Nm-1。在恒温下纯液体
2、的外表X力为定值,当参加溶质形成溶液时,外表X力发生变化,其变化的大小决定于溶质的性质和参加量的多少。根据能量最低原理,溶质能使溶剂的外表X力降低时,外表层中溶质的浓度比溶液内部大;反之,溶质使溶剂的外表X力升高时,它在外表层中的浓度比在内部的浓度低,这种外表浓度与内部浓度不同的现象叫做溶液的外表吸附。在指定的温度和压力下,溶质的吸附量与溶液的外表X力与溶液的浓度之间的关系遵守吉布斯(Gibbs)吸附方程: 7.2式中,为溶质在表层的吸附量; 为外表X力; c为吸附达到平衡时溶质在介质中的浓度。当时,0称为正吸附;当时,0称为负吸附。吉布斯吸附等温式应用X围很广,但上述形式仅适用于稀溶液。为了
3、获得外表吸附量,可先测定不同浓度溶液的外表X力,作c 曲线图,如图7-1 所示。在曲线上任选一点作切线,如此可得该点对应浓度的斜率,再由式7.2可求得此浓度下溶液的外表吸附量,再作c图,如图7-2 所示,外推可在纵轴上得到溶液外表的饱和吸附量,如此每个溶质分子在溶液外表所占据的截面积为 7.3式(7.3)中L 为阿伏加德罗常数。 图7-1 外表X力对浓度图 图7-2 外表吸附量对浓度图测定溶液的外表X力有多种方法,较为常用的有最大泡压法、毛细管升高法、滴重法和圆环法等。本实验用最大泡压法测定正丁醇水溶液的外表X力。最大泡压法的仪器装置如如下图所示: 图7-3 最大泡压法测定溶液外表X力实验装置
4、1-样品管 2-毛细管 3-微压差计 4-滴液漏斗由与液面相切的毛细管4 鼓出空气泡时,需要高出外部大气压的附加压力以克制气泡的外表X力,此附加压力与外表X力成正比,与气泡的曲率半径成反比,其关系式为 7.4式中p 为附加压力, 为外表X力, r 是气泡曲率半径。如果毛细管半径R 很小,如此形成的气泡根本上是球形的,当气泡开始形成时,外表几乎是平的,这时曲率半径最大,随着气泡的形成,曲率半径逐渐变小,直到形成半球形,此时曲率半径r 与毛细管半径R 相等,曲率半径达到最小值,由式(7.4)知,此时附加压力达最大。当气泡进一步增大时, 曲率半径逐渐变大,附加压力如此变小,直到气泡逸出。如此由式(7
5、.4)知,当r R时最大附加压力为 7.5实际测量时,使毛细管顶端刚与液面接触,如此可忽略鼓泡所需克制的静压力,这样恰好等于微压差计的最大读数,就可直接用式(7.5)进展计算。由于直接测量毛细管的半径很不方便,所以实验时用一外表X力为的液体测定其最大泡压,如此待测液体的外表X力 7.63、 仪器药品数字式微压差测量仪 1 台液体外表X力测定装置 1 套毛细管 1 支 20ml 移液管 1 支10ml 移液管 1 支2ml 刻度移液管 1 支250ml 容量瓶 1 个50ml 容量瓶 9 个150ml 烧杯 3个正丁醇(分析纯)、吸耳球等。4、 实验步骤1打开微压差计并与大气相通校零如何与大气相
6、通?。2测定纯水的最大泡压25时水的外表X力为71.9mN/m)。用去离子水洗净毛细管和样品管,用洗耳球吹干毛细管中残留的液体。在样品管中装适量的去离子水,按图装好,使毛细管的顶端尽量与液面接触。缓缓打开滴液漏斗的活塞,使滴液漏斗中的水慢慢滴下,控制滴液速率使毛细管端口鼓出的气泡为单个气泡,且每个气泡形成的时间为10s20s(数显微压差测量仪为5s10s)。假如形成时间太短,如此吸附平衡就来不与在气泡外表建立起来,测得的外表X力也不能反映该浓度之真正的外表X力值。当气泡刚脱离管端瞬间,可从微压差计上读取到最大值,读取三次。从样品管下端活塞中放出一滴水,等待吸附平衡后重新读取三次值。重复该步骤直
7、至毛细管顶端脱离液面为止。取脱离液面前一次的三个值求平均。3 配制0.5mol/l的正丁醇溶液250ml。按正丁醇的摩尔质量74.12g/mol和密度( 0.81g/ml)计算需用正丁醇的体积。先在250ml 容量瓶中装好三分之二的蒸馏水,然后用10ml和2ml刻度移液管吸取所需正丁醇体积放入容量瓶中,加水至刻度混匀后作为母液在50ml容量瓶中配制0.02、0.04、0.06、0.08、0.10、0.12、0.16、0.20、0.24mol/l浓度的稀溶液备用。如何配置?注意标准操作和移液管的使用c(mol/l)0V(ml)4按步骤2 由稀至浓依次测定不同浓度正丁醇溶液的外表X力。注意,更换不
8、同浓度溶液时,无需用去离子水洗净毛细管和样品管,直接用洗耳球吹干毛细管中残留的液体,然后用待测液洗涤毛细管和样品管三次即可。5 实验完毕后,关闭微压差计,用蒸馏水洗净仪器。须知事项: 1、 仪器系统不能漏气。2、 所用毛细管应保持垂直,其管口刚好与液面相切。3、 可用下面的方法检查毛细管中的残留液体是否被吹出: 吹完后将毛细管和微压差计相连接,然后将滴液漏斗取下使微压差计和大气相连,微压差计读数稳定后校零,再将滴液漏斗装好,如果此时读数仍为零明确微压差计此时仍和大气联通,即毛细管头部的残留液体已被吹出。4、 微压差计与毛细管之间连接胶管不能发生弯折。5、 读取压力计的压差时,应取气泡单个逸出时
9、的最大压力差。 5、 数据记录和处理实验温度。纯水的:、。正丁醇溶液外表X力的测定:c(mol/l) (Pa)(mN/m)6、7、8、9、数据处理(1)计算毛细管常数。(2)计算各浓度溶液的外表X力。(3)用计算机处理实验数据,采用Origin(7.5 以上版本)、Excel或Matlab 程序:(a)作c 图,以方程进展拟合,方程求导计算斜率;(b)由式计算外表吸附量注意:本实验结果与温度相关,严格实验应该用控温仪和循环水浴,这里用平均室温近似,并作吸附等温线c 图;(c)计算并作c图,对该曲线按式进展线性拟合;(d)由直线斜率求得饱和吸附量,并计算正丁醇分子的截面积。实验二 溶胶的制备、净
10、化和稳定性测定一、实验目的1. 利用不同的方法制备胶体溶液,并用热渗析法进展纯化。2. 了解胶体的光学性质和电学性质。3. 研究电解质对憎液胶体稳定性的影响。二、实验原理固体以胶体分散程度分散在液体介质中即组成憎液溶胶。憎液溶胶的根本特征有三个:(1) 胶体是多相体系,相界面很大。(2) 胶粒的大小在几个纳米至几百纳米之间。(3) 胶体是热力学不稳定体系,要依靠稳定剂使其形成离子或分子吸附层,才能得到暂时的稳定体系。憎液溶胶的制备方法可分为两类:(1) 分散法 把较大的物质颗粒变为胶体大小的质点,常用的分散法有:u 研磨法 常用的研磨机械有球磨机、沙子磨和胶体磨,可将分散相研细。u 电弧法 以
11、金属为电极通电产生电弧,金属受高热变成蒸汽,并在液体中凝聚成胶体质点。u 超声波法 利用超声波场的空化作用,将物质撕碎成细小的质点,它适用于分散硬度低的物质或制备乳状液。u 胶溶法 胶溶法不是将大块相分散成胶体粒子,而是将暂时凝聚起来的胶体粒子重新分开而形成胶体溶液。(2) 凝聚法u 凝结物质的蒸汽。u 变换分散介质,即利用一种物质在不同溶剂中溶解度相差悬殊的特殊性来制备溶胶。u 改变实验条件如降低温度,使原来溶解的物质变成不溶物。u 化学法 凡能生成不溶产物的复分解反响、水解反响、氧化复原反响等,在适当的浓度和其它条件下,均可制取憎液溶胶。制成的胶体溶液中常有其它杂质如离子等存在,这不利于溶
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