药物分析报告习题仪器分析报告药物分析报告.doc
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1、word平面色谱法 :例1:含磺胺嘧啶和磺胺噻唑的样品,在20cm20cm的硅胶板上,用氯仿-乙醇-庚烷(1:1:1)为展开剂上行展开。当展开剂前沿距板上沿1.5cm时停止展开。此时,磺胺嘧啶斑点距板下沿6.7cm,斑点直径9mm。磺胺噻唑斑点距板下沿9.2cm,斑点直径12mm。已知样品原点距板下沿2cm,计算它们的Rf值各为多少?分离度又是多少?解:L0=20-1.5-2=16.5cm L嘧=6.7-2=5.7cm, Rf嘧=L嘧/L0=5.7/16.5=0.28 L噻=9.2-2=7.2cm, Rf噻=L/L0=7.2/16.5=0.44例:某物质用氯仿展开时,Rf值太小,甚至停留在原点
2、,该如何调整展开剂? 若Rf值太大,斑点在前沿附近,又该如何调整展开剂?解:Rf值太小,说明流动相极性太小,应该加大流动相的极性。在氯仿中加入一定量的甲醇或丙酮。 若Rf值太大,说明流动相极性太大,应加入一定量的烷烃或石油醚。单项选择题:1.试样中A、B两组分在薄层色谱中分离,首先取决于 。A. 薄层有效塔板数的多少B. 薄层展开的方向C. 组分在两相间分配系数的差别D. 薄层板的长短2.在薄层色谱中,以硅胶为固定相,有机溶剂为流动相,迁移速度快的组分是 。A极性大的组分 B极性小的组分C挥发性大的组分 D挥发性小的组分3.平面色谱中可用来衡量展开剂选择性的是 A.比移值 B.相对比移值C.分
3、配系数 D.分离度4.某组分在以丙酮作展开剂进行吸附薄层色谱分析时,Rf值太小,欲提高该组分的Rf值,应选择的展开剂是。A.乙醇 B.氯仿 C.环己烷 D.乙醚多选题:1. 薄层色谱中比移值实际上反映的物质分子间的相互作用力是。 A.组分和展开剂 B.展开剂和固定相 C.组分和固定相 D.组分和硅胶2. 平面色谱分析中,衡量面效率的参数是 。 A.塔板高度 B.相对比移值 C.理论塔板数 D.分离度3. 使薄层色谱展开剂爬行速度发生变化的条件是A.温度 B.展开剂种类或比例 C.吸附剂粒度 D.薄层板厚度4. 某组分在薄层色谱中展开,10min时测得比移值为Rf,20min时的展开结果是 。A
4、.比移值加倍C.组分移行距离增加,但小于2倍B.Rf 值不变D.组分移行距离增加,但大于2倍5. 薄层色谱中,使两组分相对比移值发生变化的主要原因是。A.改变薄层厚度 B.改变展开剂组成或配比C.改变展开温度 D.改变固定相种类填空:1. 展开剂的极性,固定相的极性,称为正相薄层色谱;展开剂的极性,固定相的极性,称为反相薄层色谱。2. 在薄层色谱中定性参数Rf值的数值在之间,而Rr 。3. 薄层色谱板的“活化”作用是、。4. 薄层色谱法的一般操作程序是5. 评价展开剂选择是否恰当,采用;而评价分离条件选择好坏,则用。问答:1. 吸附薄层色谱中,欲使被分离极性组分Rf值变小,一般可采用哪些方法?
5、计算: 在薄层板上分离A、B两组分的混合物,当原点至溶剂前沿距离为15.0cm时,两斑点质量重心至原点的距离分别为6.9cm和5.6cm,斑点直径分别为0.83cm和0.57cm,求两组分的分离度及Rf值。高效液相色谱法:一、单项选择题1. 在液相色谱法中,按分离原理分类,液固色谱法属于( )。 A、分配色谱法 B、排阻色谱法 C、离子交换色谱法 D、吸附色谱法2. 在高效液相色谱流程中,试样混合物在( )中被分离。 A、检测器 B、记录器 C、色谱柱 D、进样器3. 液相色谱流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜?A、0.5m B、0.45m C、0.6m D、0.55m4. 在液相色谱中,为了
6、改变色谱柱的选择性,可以进行如下哪些操作?A、改变流动相的种类或柱子C、改变固定相的种类和流动相的种类 B、改变固定相的种类或柱长D、改变填料的粒度和柱长7. 在高效液相色谱中,色谱柱的长度一般在( )围。A 、1030cm B、 2050m C 、12m D、25m8. 在液相色谱中, 某组分的保留值大小实际反映了哪些部分的分子间作用力( )A、组分与流动相 B、组分与固定相 C、组分与流动相和固定相 D、组分与组分12. 在液相色谱法中,提高柱效最有效的途径是( )A、提高柱温 B、降低板高 C、降低流动相流速 D、减小填料粒度13. 在液相色谱中,不会显著影响分离效果的是( )A、改变固
7、定相种类 B、改变流动相流速C、改变流动相配比 D、改变流动相种类14. 不是高液相色谱仪中的检测器是( )A、紫外吸收检测器 B、红外检测器 C、差示折光检测 D、电导检测器15. 高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了( )A、恒温箱 B、进样装置 C、程序升温 D、梯度淋洗装置16. 在高效液相色谱仪中保证流动相以稳定的速度流过色谱柱的部件是( ) A、贮液器 B、输液泵 C、检测器 D、温控装置17. 高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用( )水A国标规定的一级、二级去离子水 B国标规定的三级水 C不含有机物的蒸馏水 D无铅(无重金属)水二、判断题:1. 液相色谱分析时,增
8、大流动相流速有利于提高柱效能。2. 高效液相色谱流动相过滤效果不好,可引起色谱柱堵塞。 3. 高效液相色谱分析的应用围比气相色谱分析的大。4. 反相键合相色谱柱长期不用时必须保证柱充满甲醇流动相。5. 高效液相色谱仪的色谱柱可以不用恒温箱,一般可在室温下操作。6. 高效液相色谱分析中,固定相极性大于流动相极性称为正相色谱法。7. 在液相色谱法中,约7080的分析任务是由反相键合相色谱法来完成的。8. 在高效液相色谱仪使用过程中,所有溶剂在使用前必须脱气。9. 检测器、泵和色谱柱是组成高效液相色谱仪的三大关键部件。三、简答题为什么作为高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤、脱气? 答:高效液相色
9、谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45m滤膜过滤,除去溶剂中的机械杂质,以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气;因为色谱住是带压力操作的,检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去,则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩,流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来,造成检测器噪声增大,使基线不稳,仪器不能正常工作,这在梯度洗脱时尤其突出。紫外-可见分光光度法:氯霉素(M为323.15)的水溶液在278nm处有吸收峰,用纯品配制100ml含有2mg的溶液,以1.00cm厚的吸收池在278nm处测得A值为0.614,计算百分吸光系数。卡巴克洛的摩尔质量为2
10、36,将其配成每100ml含0.4962mg的溶液,盛于1cm吸收池中,在最大吸收波长355nm处测得A值为0.557,试求摩尔吸光系数值。称取维生素C 0.05g溶于100ml的0.005mol/L硫酸溶液中,再准确量取此溶液2.00ml稀释至100ml,取此溶液于1cm吸收池中,在最大吸收波长245nm处测得A值为0.551,求试样中维生素C的质量分数。( 245nm=560)例:维生素B12 的水溶液在361nm处的百分吸光系数为207,用1cm比色池测得某维生素B12溶液的吸光度是0.414,求该溶液的浓度。例:精密称取B12样品25.0mg,用水溶液配成100ml。精密吸取10.00
11、ml,又置100ml容量瓶中,加水至刻度。取此溶液在1cm的吸收池中,于361nm处测定吸光度为0.507,求B12的百分含量?药分:杂环类药物的分析1、 下列药物中,哪一个药物加氨制硝酸银能产生银镜反应A. 地西泮C. 异烟肼B. 阿司匹林D. 苯佐卡因2、用于吡啶类药物鉴别的开环反应有A. 茚三酮反应B戊烯二醛反应C坂口反应D. 硫色素反应3、ChP(2005)异烟肼的测定方法为A. 溴酸钾滴定法B. 溴量法C. TCLD. NaNO24、能和硫酸铜及硫氰酸铵反应,生成草绿色沉淀的药物为A. 对乙酰氨基酚B. 异烟肼C. 尼可刹米D. 地西泮5、经高锰酸钾或溴水氧化后,可发生开环形成戊烯二
12、醛反应的药物为A. 葡萄糖B. 皮质酮C. 维生素CD. 异烟肼6、异烟肼可由原料反应不完全或贮藏中的降解反应而引入哪种杂质A. 间氨基酚B. 水酸C. 对氨基苯甲酸D. 游离肼7、可用于异烟肼鉴别的反应有A. 与氨制硝酸银的反应B. 戊烯二醛反应C. 坂口反应D. 硫色素反应8、中国药典(2010年版)对盐酸异丙嗪注射液的含量测定,选用306nm波长处测定,其原因是 A. 306nm处是它的最大吸收波长B. 为了排除其氧化产物的干扰 C. 为了排除抗氧剂的干扰 D在306nm处,它的吸收系数最大9、有氧化产物存在时,吩噻嗪类药物的鉴别或含量测定方法为A. 非水溶液滴定法B. 紫外分光光度法C
13、. 荧光分光光度法D. 钯离子比色法10、 吩噻嗪类药物与钯离子反应,需在以下哪种酸性条件下进行A. pH4B. pH33.5C. pH20.1D. pH1药 物 分 析1.片剂的重量差异是指 A.每片的重量与平均片重之间的差异程度 D.按规定抽取的各片重量的精密度 B.每片中药物实际含量与理论值的差异程度C.每片中药物实际含量与平均值的差异程度E.各片重量之间的差异程度 2.含量均匀度的检查判别式(A+1.80S=15.0)中A表示 A.初试中以mg表示的标示量与测定均值之差 B.初试中以100表示的标示量与测定均值之差C.初试中以100表示的标示量与测定均值之差的绝对值D.复试中以100表
14、示的标示量与测定均值之差的绝对值 E.复试中以mg表示的标示量与测定均值之差 3.注射剂中常用的抗氧剂有 A.醋酸钠 B.碳酸钠 C.磷酸氢二钠 D.亚硫酸氢钠 E.氯化钠4.碘量法测定维生素C注射液,如何消除抗氧剂亚硫酸氢钠的影响 A.滴定前加丙酮 B.滴定前加乙醇 C.滴定前加草酸 D.滴定前加甲醛E.滴定前加高锰酸钾 多选题: 1.对加油亚硫酸氢钠这类抗氧剂的制剂进行含量测定时,下列哪些容量分析方法受干扰 A.中和法 B.碘量法 C.铈量法 D.重氮化法 E.配位滴定法 2.片剂的标示量即 A.规格量 B.相对百分含量 C.百分含量 D.每片平均含量 E.生产时的处方量3.用非水滴定法测
15、定片剂中主药含量时,排出硬脂酸镁的干扰可采用A.有机溶剂提取法 B.加入还原剂法C.加入掩蔽剂法 D.加入氧化剂法E.加有机碱中和4.注射剂检查项目有A.崩解时限 B.澄明度 C.装量D.热原试验 E.无菌试验5.中国药典收藏的溶出度测定方法有A.转篮法 B.浆法 C.循环法D.大杯法 E.小杯法6.注射用油对一些药物含量测定有干扰,通常采用A.HPLC法 B.有机溶剂稀释法C.加酸分解法 D.有机溶剂提取主药E.柱色谱法维生素类药物的分析1、在三氯醋酸或盐酸存在下,经水解、脱羧、失水后,加入吡咯即产生蓝色产物的药物应是 A. 氯氮卓 B. 维生素A C. 普鲁卡因 D. 盐酸吗啡 E. 维生
16、素C2. 既具有酸性又具有还原性的药物是( )A.维生素A B.咖啡因 C.苯巴比妥D.氯丙嗪 E.维生素C 3. 测定维生素C注射液的含量时,在操作过程中要加入丙酮,这是为了( ) A.保持维生素C的稳定B.增加维生素C的溶解度 C.使反应完全 D.加快反应速度 E.消除注射液中抗氧剂的干扰 4. 维生素A的鉴别实验为( )A.三氯化铁反应 B.硫酸锑反应C.2,6-二氯靛酚反应 D.三氯化锑反应E.间二硝基苯的碱性乙醇液反应5. 紫外法(第一法)测定维生素A含量时,在哪些情况下需应用校正值计算含量A.A328(校正)-A328/A328100%+3%B.A/A328值未超过规定比值的0.0
17、2C. A328(校正)-A328/A328100% 3D. max不在326329nmE. A328(校正)-A328/A328100%在-15%+3%5、使用碘量法测定维C的含量,已知维生素C的分子量为176.13,每1ml碘滴定液(0.05mol/L) 相当于维生素C的量为 A. 17.61mg B. 8.806mg C. 176.1mg D. 88.06mg E. 1.761mg多项选择:1、中国药典(2010年版)规定维生素A的测定采用紫外分光光度法(三点校正法),此法又分为( )A.等波长差法 B.等吸收比法 C.6/7 A法D.差示分光法 E.双波长法2、维生素C的鉴别反应是(
18、) A.与硝酸银反应 B.与2,6-二氯靛酚反应C.与三氯化铁反应 D.与茚三酮反应E.与四氮唑盐反应3、维C的鉴别反应,常采用的试剂有 A. 硝酸银 B. 碘化铋钾 C. 乙酰丙酮 D. 三氯醋酸和吡咯4、中国药典(2005年版)规定维生素A的测定采用紫外分光光度法 (三点校正法),此法又分为 A等波长差法 B等吸收度法 C6/7 A法 D差示分光法 E双波长法 5、维生素E的鉴别试验有A硫色素反应 B硝酸氧化呈色反应 C硫酸-乙醇呈色反应 D碱性水解后加三氯化铁乙醇 液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反应 EMarquis反应6、下面哪些描述适用于维生素A A. 分子具有长二烯醇侧链,易被氧化B
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