质量控制在凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量中的应用研究.docx

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1、质量控制在凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量中的应用研究摘要土壤胶体内部存在一定的双电层，所谓的离子交换就是在相应的扩散层当中，相应的补偿离子能够与溶液当中游离态的电荷完成等价交换,进行等价交换的前提条件是相应的电荷要与补偿离子所带电荷一致。阳离子交换量可以归结为土壤内部的负电胶体依靠静电引力有效完成阳离子吸附的数量级，单位kg土壤中富含具有代换性质的阳离子总量在这里可以表示为厘摩尔单位千克士。凭借其本身存在的强劲吸附效果，在一定程度上不仅可以改变其内部溶液浓度，还能进行一系列污染物的吸附，确保成分呈现出多样化，从而促使内部溶液实现平衡状态，与此同时还能避免养分流失。其阳离子所具备的交换性在一定程

2、度上可以彰显内部养分含量，有效把控阳离子交换性能可以实现土壤的有效改良。关键词：土壤胶体，阳离子交换，污染物吸附一刖言(一)研究的背景土壤具有较大的比表面积和带点性，因此，具有很强吸附性，是重金属类污染物的主要吸附物，环境中污染物迁移、转换多发生在土壤中,如大气、地表水和地下水中的污染物最终都会与土壤发生迁移、转换，最终达到平衡。土壤胶体内部存在一定的双电层，所谓的离子交换就是在相应的扩散层当中，相应的补偿离子能够与溶液当中游离态的电荷完成等价交换,进行等价交换的前提条件是相应的电荷要与补偿离子所带电荷一致。阳离子交换量可以归结为土壤内部的负电胶体依靠静电引力有效完成阳离子吸附的数量级，单位k

3、g土壤中富含具有代换性质的阳离子总量在这里可以表示为厘摩尔单位千克土。凭借其本身存在的强劲吸附效果，在一定程度上不仅可以改变其内部溶液浓度，还能进行一系列污染物的吸附，确保成分呈现出多样化，从而促使内部溶液实现平衡状态，与此同时还能避免养分流失。其阳离子所具备的交换性在一定程度上可以彰显内部养分含量,有效把控阳离子交换性能可以实现土壤的有效改良。同时，对于研究污染物对环境的影响具有重大意义。当前形势下。针对于不同性质土壤现存的阳离子交换量测定分析的方式可以归结为：其一主要针对于土壤性质较为中性，即中性土壤阳离子交换量和交换性盐基的测定；其二主要针对于土壤性质为森林形式,即森林土壤阳离子交换量的

4、测定；其三主要针对于土壤性质为石灰性，即石灰性土壤阳离子交换量的测定。目前，抛开石灰性土壤来看，测定土壤阳离子交换量的国家标准方法中，基本都是用pH7.0的的乙酸镀溶液对相应的土壤循环往复操作，在此过程当中可以与相应的实现离子交换,便会立刻伴随稳定性较强解离度相对较小的络合物产出,对土壤胶体不会造成任何影响。凭借一定量的，能够促使实现完全交换，最终产出相对颜口的土。紧接着，引入足量的乙酸镀并用乙醇清洗,再引入一定的氧化镁，最后再凭借凯氏蒸储器完成蒸储。产出的氨凭借硼酸溶液进行稀释，再用相应的盐酸进行有效滴定，可以基于的数量去推导阳离子交换情况。在此过程中需要人工搭建凯氏蒸储装置,无论是在密封方

5、面还是安全层面都呈现出不足之处相应的蒸储效率普遍偏低。除此之外,极易于受到土壤浸出液所带来的干扰，实验操作人员不具备很强的操作经验的话，蒸储的终点不好进行监测。国内相关学者普遍引入相应凯氏定氮仪去对传统蒸储器进行切实有效的替代,逐步完成阳离子的相关测定工作。譬如，张力平在研究结果表明其不仅具备一定的灵敏度，蒸储效率方面也很不错，在此过程中可有效避免密封问题以及样品暴露问题，进行相对较为简便的操作即可实现快速分析,与之前的方法相比之下存在较为突出的优势。周圆等改进了凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量的方法，测定结果的偏差更加符合标准规定。虽然，基于凯氏定氮仪对土壤阳离子进行测定，不仅具备相对较高的灵

6、敏度，蒸储效率方面也很良好，在此过程中可有效避免密封问题以及样品暴露问题，进行相对较为简便的操作即可实现快速分析，但是，乙酸镀溶液洗脱、盐酸滴定等关键环节，仍需检测人员手工操作,特别是乙酸镀溶液的洗脱情况决定阳离子交换量检测的准确性。因此，对于凯氏定氮测定土壤阳离子交换量仍然需要通过采取一定的质量控制措施确保检测的准确性。（二）研究的目的和意义阳离子交换量在一定程度上是其缓冲性能产出的重中之重环节，可以对土壤改良以及施肥起到一定的知道功效。本课题是建立在森林土壤测定方法的基础上进行一系列的优化，着重考虑其相应的关键把控要领，不断完善对质量层面进行有效把控，引入凯氏定氮仪进行切实有效的测定，避免

7、各种形式的因素所带来的干扰现象，确保相应的效率有效提升，尽可能地解决所面临的各种困难，针对于测定质量、数据可靠性以及环保监测方面带来不可磨灭的功效。（三）研究的内容和关键创新点本文根据凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量的方法，确定关键质量控制点，并建立质量控制措施,探索建立实验室凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量质量控制方案，并且根据凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量质量控制方案进行试运行,确定质控方案效果。二凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量的实验过程（一）材料准备所需仪器设备具体可以归结为凯氏定氮仪、凯氏管以及相应的离心机等，在此过程当中前两者需要有效结合才可发挥功效。还需要配备一系列相关试剂，具体涵盖了

8、：氧化镁、硼酸吸收液、为的乙酸筱、盐酸、乙醇、纳氏试剂、的缓冲液以及指示剂等。（二）样品预处理1 .取风干土样待用，确保其能够实现的筛孔筛过，紧接着将其转入离心管，在引入大约的乙酸镇,静置,随后采取玻璃棒完成充分搅拌均匀,大约需要保持。2 .针对所采取的的土壤实行离心处理，待天平平衡以后倒入相应的离心机，仅需把控有效时长，在此过程当中，相应的转速把控在左右，还需要利用乙酸核进行三次左右的有效处理即可得到相应的钱彻口土。相关钙离子的检测可以凭借以下操作即滴入左右的缓冲液以及相应的指示剂。倘若上清液结果表明为蓝色，即可证明钙离子不存在，反之呈现出紫红色，即代表内部富含钙离子，这就要求再次引入一定的

9、乙酸铁去稀释,直至紫红色消失为止。3 .凭借乙醇洗去残留的乙酸镀，在经过处理的土壤内部倒入乙醇，并采用玻璃棒完成充分搅拌,其次实现切实有效的离心处理,再将相应的乙酸锭彻底洗净。在此过程中,至少要反复循环三次以上，再对相应的乙酸镀进行相应的检测，确保在之前已经被彻底洗净，具体操作需要引入纳氏试剂，倘若未完成洗净操作，测定结果在一定程度上呈现出偏高的状态。4 .完成以上几步，即可将其样品倒入凯氏瓶内部，再引入一定量的去离子水到凯氏瓶内部，在凭借玻璃棒完成均匀搅拌，在此过程中确保其得到充分混合，这些准备工作完成以后即可将其放置到凯氏定氮仪装置里,还需对相应的离心管以及玻璃棒进行反复冲洗，确保在一定程

10、度上系统性植入，这部分水需要把控在左右，再倒入大约的液体石蜡以及大约的氧化镁即可执行蒸储。三凯氏定氮仪针对于土壤阳离子交换量测定的关键要领及质控措施(一)关于凯氏定氮仪针对于土壤阳离子交换量测定的关键要领1 .空白试验。是指由空白试验溶液，用与样品相同的步骤而得到的分析响应值,它的大小主要取决于使用的纯水、试剂的纯度、器皿的清洁程度及实验环境，条件的影响程度等因素。2 .平行试验。指在完全相同的条件下同步分析测得的结果。3 .加标回收试验。相应的回收率在一定程度上能够彰显结果的精准性，可以反映出测试中是否有污染和损失，但有局限性。标准物质与样品中所含物质的形态未必一致，因而加标回收率为满意时，

11、不能肯定准确度无问题，但当其超出要求范围时，则可肯定测定准确度有问题。4 .加标量的确定。加标量应和待测样品含量相近。待测样品极低时，应按检测限的量加标；待测浓度在相应的检测限以内，针对于上限的倍执行加标操作，待测浓度在相应的检测限以上，加标操作后一般不得高于上限的；通常情况下大约为待测液浓度的0.52倍。（二）凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量的质控措施1 .用于相关分析的水分也许进行一定的检测，直至满足以下几点：精密分析用水相应的电导率要确保不高于。一般分析用水相应的电导率要确保不高于。2 .各个批次的样品，都需要进行平行、空白以及相应的加标回收试验。3 .关于仪器法的加标回收、平行以及相应的

12、空白试验等相应的比率要严格遵循以下几点：时间在以内，相关样品的制备不低于；各批样品不得低于个，必须按照个样品进行平行、空白以及相应的加标实验的配备工作。4 .规定时间内进行有证标准物质的测定且质量控制样品数不能低于质量控制样品总数的10%。5 .大型仪器应在全部样品测试的开始、中间和结束全过程中增加标准物质或加标进行校准，以保证分析数据的稳定可靠。6 .规定时间内选取阳离子交换量检测并完成相应的质量控制基础试验，除此之外在特定的时期内完成精密度偏性试验以及相关质量控制图的推导与绘制,产出相应的质量控制报告。7 .规定时间内选取相应项目切实有效完成人员以及方法的比对工作，除此之外还需进行不同仪器

13、间的比对。经过比对分析,判定检测人员操作能力的稳定性、验证方法的可靠性、判定仪器性能的可比性。四凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量质控方案设计(一)质量控制工作程序制定项目质量控制方案，组织本项目参与人员宣贯质量控制方案以及与本项目相关的文件和方法标准等指定专门样品管理人员核对样品标识、样品重量、样品数量、样品包装容器、保持温度、样品应送达时限等，并负责样品的日常储存和管理；指定专门质量控制人员，不定期对样品标识、包装容器、样品状态、保存环境条件监控等进行监督检查并予以记录，向检测人员发放质控样，并将质控样原始数据汇总给数据审核人员；检测人员负责确认仪器状态，保证仪器在检定或校准有效期内后，方可使

14、用相应仪器进行样品测试；质量监督员负责不定期监督检测人员的检验过程，对不规范操作及时给出指导意见W纠正方案；数据审核人员负责初审数据，根据质控样、平行样、空白样、加标样等质控指标判断数据的可信度,对于分析测试结果超过中位值倍以上或者是低于其的异常形式的样品进行复检。若统计后发现需复检样品数较多时,可只对其中部分样品进行抽检，要求复检抽查样品数应达到该批次送检样品总数的10%o（二）项目控制措施1 .样品制备质量的保障机制严格按照分析方法标准以及土壤样品采集流转制备和保存技术规定的要求逐步进行土壤样品制备以及保存操作。制样质量检查内容可以归结为：制样场所检查，环境条件、监控设备、防污染措施是否齐

15、备；制样工具检查，样品容器、磨样设备、辅助制样工具等是否齐全、完好，分装容器材质方面的规格是否满足相关技术要求，制样工具是否及时有效清洗；制样流程检查，样品恒温至室温、转移至洁净搪瓷盘、挑拣树枝、石块等杂质，混匀、装瓶过程是否规范；已加工样品抽杳:样品瓶标签、样品重量和数量、样品均匀性、样品包装和保存是否规范；制样原始记录检查：影像监控记录的完整性、记录表填写内容完整性和准确性、是否是随时记录。制样小组开展自检要求应达到100%,质量检查人员开展制样质量检查的要求应达到总工作量的5%。对检查中发现的问题，质量检查人员应及时向有关责任人指出，并基于问题的严重程度执行一系列的纠正以及预防举措。倘若

16、制样小组存在不按规则进行相关土壤样品的制备、未采取有效的环境条件控制措施防止样品在制备和加工过程发生沾污、已加工样品的样品重量或粒度未达到规定要求、样品标识不清或样品包装容器不符合规定要求、不能提供完整的样品制备影像监控记录等情节严重且难以整改的质量问题，应采取相应措施。将发现严重质量问题制样小组的检查比例提高T为如仍然发现存在严重质量问题，质量检查人员有权要求其参照合格小组进行样品的重新制备；如未发现新的严重问题，该制样小组应重新制备发生严重质量问题当日制备的所有样品。2 .数据检查制度数据检查要及时，样品制备、样品称量、样品上机分析测试等涉及有数据生成的环节，要严格执行校核程序，发现数据异

17、常及时反馈，及时核查，及时纠正。样品制备、样品称量环节要求当场完成数据检查，仪器数据要求样品测试结束后立即进行数据检查。3 .进度控制保障措施(1)人员保障措施各人员岗位(不限于)具备相应的技术能力。项目负责人为检验经验丰富，技术水平高的高级职称专业技术人员；检测人员熟悉分析方法和实验操作，从事土壤分析测试一定年限，熟悉分析过程中的质控手段；质量控制人员由从事环境检测分析工作5年以上的技术人员担任，熟悉并且能够基于检验检测机构资质认定评审准则或检测和校准实验室能力的通用要求的相关要求逐步进行实验室内质量控制工作,除此之外还需具备评估实验室分析数据正确性和方法有效性以及编写实验室质量评估报告的能

18、力；样品管理员熟悉样品采集保存和流转技术规定和土壤样品分析方法技术规定等；数据审核人员，由从事土壤分析测试5年以上技术人员担任，能够判断数据正确性和方法有效性。对各岗位做好岗前培训I,包括内部培训和外部培训，特别是对每个工段进行针对性培训，提升操作能力；项目开展前可进行实战化的分析测试演练，如承接一批时间紧、任务重的检测任务,训练各工段人员配合默契度，提前进入角色。(2)标准物质、耗材、试剂质量保障措施从合格供应商处购买标准物质、耗材、试剂，确保标准物质、耗材、试剂的质量符合分析测试的要求，在启用新的标准物质、耗材、试剂前，检测人员要对标准物质的准确度进行验证，对一些耗材的加标回收率进行核查，

19、对新的试剂进行空白、背景值测试，以评价其符合性。做好标准物质、耗材、试剂采购及使用规戈IL保证合格批次的标准物质、耗材、试剂有足够的库存,避免因缺急需的标准物质、耗材、试剂而影响分析进度和数据质量。(3)设备保障措施项目在样品运输、样品储存、样品制备、前处理、分析检测、数据上报等环节固定投入足够的辅助设备和分析测试仪器，此外，针对有可能出现的大批量样品集中到样的情况制定应急预案，确保可根据实际样品量情况增加相应设备。在保证设备充足的前提下，明确仪器设备管理员，监督仪器设备使用人员严格遵守设备操作相关的规章制度,确保相关人员在一定程度上能够对仪器或者设备进行规范操作，除此之外还需定期进行相应的维

20、护与保养，确保其能够实现持续稳定运行。(三)质量控制以及反馈纠错措施1 .关于内部质量控制(1)内部质量控制相关计划的制定内部质量控制在一定程度上可以归结为仪器设备状态、人员监督、环境条件、分析过程控制等指标，详见表Io表4-1内部质量控制计划UtSflH mtTMni&Bnso taaQtIM fwaaK2 tnwW2 t*n* a0*8i(2)内部质量控制具体措施1）空白试验，每批次样品分析时，应进行空白试验，分析测试空白样品。分析测试方法有规定的，按分析测试方法的规定进行；分析测试方法无规定时，要求每批次分析样品应至少分析测试2个空白样品。空白样品相应的测试结果通常情况下应低于相应的方法

21、检出限。若此假设成立，则可忽略不计；若相对于检出限呈现出相对偏高的结果但比较稳定，即可进行重复试验，求解出相应的平均值并从样品分析测试结果中完成剔除；若分析测试结果超过正常值范围很大,实验室相关管理人员应查明原由并采取相对适当合理的纠正以及预防措施,并对样品采取从新分析测试。2）关于定量校准标准物质分析仪器校准应首先选用有证标准物质。当没有有证标准物质时，也可用纯度较高（一般不低于98%）、性质稳定的化学试剂直接配制仪器校准用标准溶液。校准曲线采用校准曲线法进行定量分析时，一般应至少使用5个浓度梯度的标准溶液（除空白外），覆盖被测样品的浓度范围，且最低点浓度应在接近方法测定下限的水平。分析测试

22、方法有规定时，按分析测试方法的规定进行；分析测试方法无规定时，校准曲线相关系数要求为r0.999o仪器稳定性检查针对于进样进行连续性分析时，每经过个样品，就需对相应的校准曲线中间浓度点进行切实有效的校准，确认分析仪器校准曲线是否发生显著变化。分析测试方法有规定的，按分析测试方法的规定进行；分析测试方法无规定时，有机检测项目分析测试相对偏差应控制在20%以内，超过此范围时就必须去查明相关原由，执行校准曲线的从新绘制，并该批次全部样品进行从新分析。3)精密度控制在每批次土壤分析样品中，必须确保相应的的样品是采用随机形式进行抽取的，并且执行平行双样分析；当批次样品数时，执行平行双样分析所抽取的样品数

23、量不低于个。平行双样分析通常情况下应由本实验室质量管理人员将平行双样以密码编入分析样品中交检测人员进行分析测试。若平行双样分析所产生的相对偏差落在允许范围以内，则该平行双样的精密度控制呈现出合格的状态，否则为不合格。RD计算公式如下：(4-1)土壤样品中检测项目平行双样分析测试精密度允许范围见表4-1。平行双样分析测试合格率按每批次同类型样品中单个检测项目进行统计,计算公式如下：(4-2)所进行的平行双样分析测试相应的合格率需要达到以上。当合格率低于时，必须切实有效查明产生不合格现象的原由，采取适当的纠正和预防措施。除对不合格结果重新分析测试外，还需提升的平行双样分析比重，直至相应的总合格率达

24、到。4）准确度控制使用有证标准物质a）当具备与被测土壤样品基体相同或类似的有证标准物质时，必须确保每批次样品分析的同时引入与被测样品含量相对接近的有证标准物质样品执行相应的分析测试。各批次同类型分析样品要求按样品数的比例插入相应的标准物质样品；当批次分析样品数低于的时候，则插入标准物质样品的数量不低于个。b）将标准物质样品的分析测试结果与标准物质认定值（或标准值）（）进行上匕较,计算相对误差（RE）。RE计算公式如下：（4-3）若RE在允许范围内，则对该标准物质样品分析测试的准确度控制为合格,否则为不合格。土壤标准物质样品中其他检测项目RE允许范围可参照标准物质证书给定的扩展不确定度确定。c）

25、对有证标准物质样品分析测试合格率要求应达到100%。当出现不合格结果时，应查明其原因，采取适当的纠正和预防措施，并对该标准物质样品以及与其存在联系的相关样品从新执行分析测试。加标回收率试验a）当没有合适的土壤或农产品基体有证标准物质时，应采用基体加标回收率试验对准确度进行控制。每批次同类型分析样品中，应随机抽取5%的样品进行加标回收率试验；当批次分析样品数20时，随机抽取样品的数量不低于来执行加标回收率试验。b）加标回收率试验必须确保其样品处理前完成加标，加标样品与试样应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。加标量可全面依据被测组分含量进行有效确定，含量相对较高的可以采取被测组分含量的倍，含

26、量相对较低的可引入倍，但加标后其相应的总量不能够高于测定上限。c）若基体加标回收率在事先所规定的范围以内，则相应的样品的准确度把控为合格，否则呈现出不合格的现象。如表4-1所示，呈现出其他检测项目基体加标回收率允许范围。d）对基体加标回收率试验相应的合格率的需要实现。当不合格现象产出时,必须查清相应的原由，并采取切实有效的纠正以及预防措施，并对该批次当中的所有样品从新进行分析测试。绘制准确度控制图a）必要时,可通过绘制准确度控制图从而完成切实有效的质量监控。b）准确度控制图可通过多次分析测试所用质控样品获得的均值（）与标准偏差（三）进行绘制,即在95%的置信水平,以作为中心线、士2s作为上下警

27、告线、3s作为上下控制线绘制。c）每批次样品分析所带质控样品的测定值落在中心线以及相应的警告线附近，则代表分析测试呈现出正常现象，则代表相对可靠；倘若相应的测定值落在所谓的控制线以外，则代表分析测试呈现失控的状态，则结果不够真实，必须核查原由,并从新进行试验倘若相应的测定值落在上下警告线与上下控制线之间,虽可接受但呈现出失控的现象。5）异常样品复检各个批次送检土壤完成相应测试以后，检测实验室应对该批次样品的分析测试结果根据相应的检测项目执行相关统计，求解出该批次样品检测的中位值，并对分析测试结果中超过中位值倍的或者小于其的异常样品进行复检。若统计后发现需复检样品数较多时，可只对其中部分样品进行

28、抽检，要求复检抽查样品数应达到该批次送检样品总数的10%o对复检样品，复检合格率要求应达到95%o当复检合格率小于95%时，应参照有关要求执行。6）比对测试人员比对每200个样品随机抽取5个样品做人员比对，相对偏差应小于30%o仪器比对每100个样品随机抽取1个样品做仪器比对，相对偏差应小于20%o2 .外部质量控制措施1）插入密码平行样和统一监控样a）接收委托方按每1比次样品按照一定比例的密码平行样。b）接收委托方按每批次样品按照一定比例插入统一监控样。2）统一监控样、密码平行样分析结果质量评估a）对统一监控样检测结果的质量主要通过与指定值的相对误差进行评价,在最大允许误差范围内的检测结果为

29、合格结果，否则为不合格结果；对统一监控样检测质量合格率的要求为：以分析测试完成的250件统一监控样为一个统计单位,单个项目的累积合格率应达到90%o如达不到上述外部质量控制要求，须重新分析此批所有样品。b）对密码平行样在实验室内和实验室间检测结果的质量，主要通过由检测结果获得的污染状况评价结果的一致性进行两介；按合同任务批次统计，实验室内密码平行样累积检测质量合格率应达到95%,实验室间密码平行样累积检测质量合格率应达到90%o3）能力验证积极参加国家、自治区相关部门组织的有关土壤阳离子交换量的能力验证。五结论与展望通过上述分析看出，在环境监测工作越来越受到重视的形势下，环境样品的检测的要求将

30、更高，未来对检测数据的真实、准确性的要求，都必须在监测过程的全程序质量控制的基础上实现的。此次，本文探索建立的凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量质控方案试运行效果良好，在笔者实习的过程中，共完成7000余件土壤样品的检测，其中涉及阳离子交换的项目达到4000余件，内部质控真实可信，外部质控结果全部为可接受，检测结果得到委托方高度认可。为了更好的控制环境样品的检测数据质量,必须加大对质量管理方法和质量控制措施的研究力度，加强质量控制的监督和检查，只有及时发现质量控制过程中的问题，才能更有效地提出控制策略，提高环境监测数据的整体质量。参考文献张力平等，凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量方法优化J,资源节约

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